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【博艾聚焦】黄酒中氨基甲酸乙酯含量检测-20g样品

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  • 1 仪器及材料仪器:Agilent GC-MS 7890-5975c;涡旋混合器;旋转蒸发仪;玻璃器皿:30mL样品瓶;200mL鸡心瓶;容量瓶;进样样品瓶;材料及试剂:氨基甲酸乙酯专用净化柱;氨基甲酸乙酯标准品;PTFE滤膜;二氯甲烷、甲醇均为色谱纯;无水硫酸钠(经600度煅烧);

    2 标准溶液配制

    准确称取约0.1g(精确至0.0001g)氨基甲酸乙酯标准品于100mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,得到标准储备液。用甲醇逐级稀释储备液,得到20、10、5、1、0.1、0.05(单位为μg/mL)标准溶液,用于绘制标准曲线。同时稀释得到标准工作液4μg/mL、40μg/mL、400μg/mL,用于进行加标回收率实验。

    3 GC-MS操作条件

    3.1 GC条件
    毛细柱DA-INOWAX(30m*0.25mm*0.25um);进样口温度230℃;载气:高纯氦气;流速1ml/min;程序升温:60℃(5min)3.5℃/min 150;不分流进样,进样量1μL。3.2 MS条件接口温度:240℃,电离方式:EI,电子能量:70eV,离子源温度:230℃,四级杆温度:150℃;扫描模式:SIM模式,监测离子:62,74,89,其中定量离子为62.

    4 样品处理

    4.1 黄酒加标样品
    称取20g黄酒于30mL样品瓶中,加入标准工作液0.1mL,涡旋混合均匀,将样品载入到净化柱上,静置10min以保证黄酒样品和填料充分湿润。用3*40mL二氯甲烷洗脱,每次间隔1-3min,用鸡心瓶收集洗脱液,将洗脱液在40℃下旋转蒸发至约1mL,转移溶液至带刻度试管中,用2*1mL甲醇洗涤鸡心瓶,将洗涤液也转移至试管中进行合并,并用甲醇定容至4mL,加入少量无水硫酸钠,静置5min,用PTFE滤膜进行过滤,收集,取少量入进样样品瓶,待测。4.2 黄酒样品量取20g黄酒,将样品载入到净化柱上,往下操作步骤同4.1(将样品载入到净化柱上,静置……)。4.3 空白样品量取20g去离子水,将样品载入到净化柱上,往下操作步骤同4.1(将样品载入到净化柱上,静置……)。

    5 实验结果

    色谱图
    将处理得到的样品在仪器条件(3)下进行检测,得到的色谱图如图1~图3.





    图1 标准溶液色谱图(浓度为1μg/mL)





    图2 黄酒样品加标色谱图(定容浓度为1μg/mL)





    图3 黄酒样品色谱图

    标准曲线

    将步骤(2)配制的标准溶液,在仪器条件(3)下进行检测,绘制标准曲线,得到线性方程为y=2.19e+005*x+4.40e+003(相关系数为0.999),其中y为峰面积,x为目标物浓度(μg/mL),方法检出限为3ng/mL,定量限为10ng/mL

    加标回收率及精密度

    称取17份20g酒样,其中5份分别加入浓度为4μg/mL标准工作液0.1mL,5份分别加入浓度为40μg/mL标准工作液0.1mL,另外5份分别加入浓度为400μg/mL标准工作液0.1mL,余下2份酒样作为空白,在条件(4)下进行样品处理,将得到的样品在仪器条件(3)下进行检测,结果如表1所示。

    表1 加标回收率及精密度

    加标浓度/μg/mL

    NO.1

    NO.2

    NO.3

    NO.4

    NO.5

    平均回收率

    RSD(n=5)

    0.02

    87.20%

    96.70%

    110.50%

    90.70%

    95.20%

    96.06%

    9.27%

    0.2

    99.20%

    91.10%

    89.40%

    88.10%

    97.20%

    93.00%

    5.29%

    2

    88.80%

    89.10%

    90.30%

    95.70%

    86.50%

    90.08%

    3.81%



    计算公式

    样品中氨基甲酸乙酯的含量(X)以mg/kg表示,按式(1)计算:

    X=(C1-C2)*V/m…………………………..(1)

    式中:C1为试样中氨基甲酸乙酯的含量,单位为μg/mL;C2为空白试样氨基甲酸乙酯的含量,单位为μg/mL;V为试样最终定容体积,单位为mL;m为称取试样的质量,单位为g。

    6 结论

    实验结果表明,该净化柱对氨基甲酸乙酯能有较好的回收率,同时,使用该净化柱能较好的去除酒中的氨基酸、蛋白质、糖、有机酸等干扰成分。该方法黄酒用量为20g,洗脱剂用量为120mL,对氨基甲酸乙酯含量较低的酒样能有较高的富集倍数,该方法实验操作快速、简便,可应用于大批量样品的前处理。

    附录一

    实验中所用耗材订货号见表2




    表2 耗材及订货号

    耗材

    货号

    氨基甲酸乙酯专用净化柱

    EC2000060

    30mL样品瓶

    2409-0839

    进样样品瓶

    1109-0259

    PTFE滤膜

    AM041320

    DA-INOWAX

    2025-3002



    附录二

    针对氨基甲酸乙酯含量较高的样品,可以减少取样量,具体方法如下:


    称取2g黄酒于10mL样品瓶中,加入标准工作液50μL,涡旋混合均匀,将样品载入到净化柱上,静置10min以保证黄酒样品和填料充分湿润。然后用12mL二氯甲烷洗脱,用流速调节阀控制流速为2 mL/min左右,用带刻度试管收集洗脱液,将洗脱液在30℃下氮吹至1mL(若体积小于1mL可以用二氯甲烷定容至1mL),加入少量无水硫酸钠,静置5min,用PTFE滤膜进行过滤,收集,取少量入进样样品瓶,待测。

    对应于2g样品的净化柱的货号为:EC20006

    其他测试方法同20g取样量的方法。完整方法链接请点击 这里
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