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均苯三甲酰氯（TMC）纯度测定

Ins_0562dc06

2022/03/03

气相色谱（GC）

下面这个做法靠谱吗？扣除溶剂峰后，再用面积归一化法？？？均苯三甲酰氯易水解，且室温下是固体，进纯物质比较麻烦。
TMC检测方法

样品溶液的配制：往10毫升容量瓶称取2gTMC样品，用甲苯溶解并且稀释到刻度得到样品溶液。

使用气相色谱仪检测含量，先做纯甲苯的做空白谱图，溶剂的所有出峰，然后做样品溶液的色谱图，扣除溶剂峰后计算出样品的纯度。

气相检测条件：

仪器型号：6890气相色谱仪

Oven:

Initial temp: 100℃

maximum temp: 325℃

Intial time : 0.0min

equilibration time : 3.0mim

Ramps:

# rate final temp final time

1 50 250 1

2 30 280 10

Run time 15.0mim

Front inlet

Mode :split

Initial temp:240℃

Pressure 4.73psi

Split ratio: 50:1

Split flow:37.1ml/min

Total flow: 40.1ml/min

Gas saver :off

Gas type: Nitrogen

Front Detector (FID)

Temp:240℃

Hydrogen flow : 30ml/min

Mode : constant makeup flow

Makeup flow: 30.0ml/min

Makeup gas type:Nitrogen

Flame: on

Lit offset:2.0

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wuyuzegang

第1楼2022/03/03

应助达人

可以采用校正面积归一法来定量，一般的归一化法，是不对各组分响应值进行校正，认为每种组分在检测器上的响应是相同的，这样计算一些响应相近的组分是可以的，但是大部分物质相应差别还是很大的。

0

安平

第2楼2022/03/03

应助达人

酰氯类的物质，不容易做。

可以直接进样，也可以考虑衍生成酯类。

0

dadgoh

第3楼2022/03/03

应助达人

酰氯太活波，直接进气相易水解，变成酸对仪器腐蚀很厉害。

1

zyl3367898

第4楼2022/03/03

应助达人

要衍生成酯类，酸对仪器腐蚀比较大。

0

Ins_0562dc06

第5楼2022/03/06

均苯三酰氯酯化后生成的酯类沸点很高比如用甲醇酯化，温度达到380多度，所用色谱柱需要耐高温，有什么柱子推荐？

0

zyl3367898

第6楼2022/03/06

应助达人

用FFAP柱，沸点高也没问题，进样口还有高压，物质的沸点不一定是色谱柱的温度。

0

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