气相色谱(GC)
zyl3367898
第1楼2022/03/26
主要还是溶液浑浊,你最后的溶液用滤纸过滤一下,或者是用0.22有机滤膜过滤一下都可以
wuyuzegang
第2楼2022/03/27
酚溶液氧化,放置后再测肯定会有影响,还是按标准要求来可以参考一下岛津和福立的检测方案对比一下
dadgoh
第3楼2022/03/27
酚类样品易氧化且不稳定,做样品时应尽量新配。由于其在气化时高温氧化加剧,所以进样衬管及柱入口污染较快,因此会产生吸附,进而影响实验的重复性。
通标小菜鸟
第4楼2022/03/27
酚类物质不好做,也不稳定,建议每次做样前维护好仪器,特别是进样口,衬管使用高惰性衬管,玻璃棉尽量少填一点,还有色谱柱头也需要切割一下,维护好后进几针空白溶剂走一下,让仪器稳定稳定,然后排校正曲线和样品。空白有检出肯定是有问题的,一般来源于污染,比如使用的器皿不干净,试剂不纯或者仪器残留等等,楼主需要排查一下
那片海
第6楼2022/03/27
要不你参考一下HJ 744-2015《水质 酚类化合物的测定气相色谱-质谱法》去衍生化吧。可能稳定性会增加。
fenxiyuan
第7楼2022/03/27
学习学习!
ztyzb
第8楼2022/03/27
楼主做过试剂验收吗?主要是二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯,另外还有盐酸和无水硫酸钠,空白检出不正常。另外标准里提及了酚类化合物会对仪器产生记忆效应,分析完样品最好再分析空白保证满足要求再进行下一个样品实验。附本标准编制说明楼主参考下。
深蓝
第9楼2022/03/27
可能不是柱子的问题,是仪器整体稳定性的问题,你可以隔天做完样品后再进一针标液试试看。
第10楼2022/03/27
如果排除气相问题,就需要最后一步过滤,溶液澄清时,不会出现忽高忽低现象。
p3334640
第11楼2022/03/28
学习了!学习了!
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