【求助】水中甲醇含量的测定

水中甲醇含量的测定？这么说含有的甲醇一定是少量的了？有大概的范围么？根据不同情况可以使用不同方法，通常一点的可以使用气相：
1. 如果采用热导检测器，可以把甲醇和水同时测出结果。当然，这种结果不是十分准确，毕竟热导的灵敏度要低一些。
2. 还可以使用FID检测器测定样品中的甲醇含量，再采用水分测定仪测出水分的含量，这样就可以算出甲醇的含量，着一种相对于前者比较准确。
当然，如果条件允许，使用自动进样器，配制与样品浓度近似的溶液进行外标法测定会更好一些。

我们QC使用的是自动进样器。还是外标法测定的数据可信。
楼主问的是测定方法。不知是否指的是SOP？比如说：如何使用气相进行水中甲醇的测定？

1,我们现在也是用的安捷伦的气相色谱,但没自动进样器..我试过用甲苯_甲醇作外标效果不是很好,作外标是不是要用水-甲醇?另外我们没TCD.
2,不知可否用内标做出来?比如用异丙醇做内标,丙酮作稀释剂?
请大家多多指点

没有自动进样器使用外标法面积很难平行，对进样准确性要求很高。
如果不是必须，使用面积归一化法进行甲醇含量的测定也完全可以，具体如果需要进行校正，如果使用的FID检测器，组分中其它组分不是很多且可以定性，可以使用正庚烷作为测定校正因子的基准物质。这样就可以很好的表述结果，也不会很复杂。
至于还可以选用哪些内标物，还需要具体分析，如果用异丙醇，为什么还要用丙酮稀释？应该和你待测样品一样才是啊！使用水就可以了，不然，你的样品也要用丙酮稀释么？丙酮和甲醇还要再去考虑分离，也比较麻烦。
此外，丙酮和异丙醇的分离效果也不是特别好，即便使用其他溶剂，最好选用与内标物分离完全良好的物质。

没有自动进样器使用外标法面积很难平行，对进样准确性要求很高。
如果不是必须，使用面积归一化法进行甲醇含量的测定也完全可以，具体如果需要进行校正，如果使用的FID检测器，组分中其它组分不是很多且可以定性，可以使用正庚烷作为测定校正因子的基准物质。这样就可以很好的表述结果，也不会很复杂。
至于还可以选用哪些内标物，还需要具体分析，如果用异丙醇，为什么还要用丙酮稀释？应该和你待测样品一样才是啊！使用水就可以了，不然，你的样品也要用丙酮稀释么？丙酮和甲醇还要再去考虑分离，也比较麻烦。
此外，丙酮和异丙醇的分离效果也不是特别好，即便使用其他溶剂，最好选用与内标物分离完全良好的物质。[/quote]

是的,没自动进样器做出来的效果很不好,跟本控制不了,而且直接进样对色谱柱会带来损伤.
用面积归一我当时也有想过但做出来但偏差也比较大."可以使用正庚烷作为测定校正因子的基准物质" 这个我还不是很明白
丙酮和丙酮和异丙醇的分离效果是很不好今天我试过了,载气调了很小了,升温速率3度/分50多度就两个一起出来了.我本是想以异丙醇做内标,AR甲醇本身做基准物用丙酮做溶剂.但丙酮和异丙醇分不开

有几个问题：
1. 你使用的色谱柱类型是什么？毛细／填充？极性／中等极性／非极性？长度？不同色谱柱对样品要求不同，未必会对色谱柱造成比较大的损伤，但是，损伤是必然的，是否在可接收范围内而已
2. 你测定的结果大致的范围是多少？50％？20？10？＊？偏差比较大是多少？RSD或者相对偏差是多少呢？不介意的话把测定的几个结果说一下。
3. 使用正庚烷作为测定相对校正因子的基准物质，这个你可以参考一下色谱定量方法中的相对校正因子测定的内容。
4. 丙酮和异丙醇分离可以分好，但是要选择合适的柱子，或者不得以增加色谱柱长度也可以勉强实现。
5. 你说的异丙醇做内标有什么依据么？如果可以，试试正庚烷，不会和丙酮有分不开的现象。单纯调节载气流速是无法实现对样品的分离的，必须考虑其他因素。

有几个问题：
1. 你使用的色谱柱类型是什么？毛细／填充？极性／中等极性／非极性？长度？不同色谱柱对样品要求不同，未必会对色谱柱造成比较大的损伤，但是，损伤是必然的，是否在可接收范围内而已
2. 你测定的结果大致的范围是多少？50％？20？10？＊？偏差比较大是多少？RSD或者相对偏差是多少呢？不介意的话把测定的几个结果说一下。
3. 使用正庚烷作为测定相对校正因子的基准物质，这个你可以参考一下色谱定量方法中的相对校正因子测定的内容。
4. 丙酮和异丙醇分离可以分好，但是要选择合适的柱子，或者不得以增加色谱柱长度也可以勉强实现。
5. 你说的异丙醇做内标有什么依据么？如果可以，试试正庚烷，不会和丙酮有分不开的现象。单纯调节载气流速是无法实现对样品的分离的，必须考虑其他因素。[/quote]
我用的是DB-1..30*0.32 Film0.25 我以前用甲醇-甲苯做的外标曲线做配成5%的标准甲醇-水做出来按曲线算80%所以很不可靠.
用异丙醇做内标是欧洲标准说的,但它是顶空进样
除了用色谱还可以用其它的什么方法吗?比如化学滴定

如果用60m的柱子，你说得这些物质，比如异丙醇和丙酮基本能分开，但是，分离度不会达到1.5，无法实现基线分离。
我觉得如果方法都不一样的话，一个是顶空，一个是直接进样本身就会有比较大的差距，建议使用面积归一化法，如果甲醇只有5％的含量，那么结果的准确与否主要还是取决于水分测定的准确性了。
化学滴定测定甲醇估计是不行，气相已经是很方便的方法了，只要你把水分测的准确，剩下的根据面积归一化法计算问题不会很大。

如果用60m的柱子，你说得这些物质，比如异丙醇和丙酮基本能分开，但是，分离度不会达到1.5，无法实现基线分离。
我觉得如果方法都不一样的话，一个是顶空，一个是直接进样本身就会有比较大的差距，建议使用面积归一化法，如果甲醇只有5％的含量，那么结果的准确与否主要还是取决于水分测定的准确性了。
化学滴定测定甲醇估计是不行，气相已经是很方便的方法了，只要你把水分测的准确，剩下的根据面积归一化法计算问题不会很大。[/quote]

好的,非常感谢谢你的帮忙.我想那只能是用归一法这个方法最方便和实际了.100%-水份%*甲醇的面积%