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各位大神,气相色谱仪测烷基汞基线不稳怎么回事?用的烷基汞专用柱

  • Ins_428d1738
    2022/04/06
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 各位大神,气相色谱仪测烷基汞基线不稳怎么回事?用的烷基汞专用柱,检测器ECD,温度230 进样口280 氮气流速15
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  • JOE HUI

    第1楼2022/04/07

    应助达人

    基线不稳,原因很多 楼主可以按照以下原因去排查:1.柱流失或污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。
      2.检测器或进样器污染:清洗检测器和进样器
      3.载气泄漏:更换隔垫,检查柱泄漏。
      4.载气控制不协调:检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi,请更换气瓶。
      5.载气有杂质或气路污染:更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。
      6..检测器出毛病:参照仪器使用手册进行检查。
      7.进样器隔垫流失:老化或更换隔垫

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  • mingxiaoyan

    第2楼2022/04/07

    不知楼主是什么检测器,这个原因有很多:
    1、载气纯度不够,造成基线不稳,更换载气即可解决。
      2、载气压力太小造成基线不稳定,调整载气压力。
      3、仪器接地不好,造成基线不稳。
      4、气相色谱仪系统漏气,造成基线不稳,检查隔垫、色谱柱连接处,看是否漏气。
      5、隔垫污染造成基线不稳,更换隔垫或清洗衬管即可。
      6、FID气体配比不合适,造成火焰不稳定而导致基线不稳,调整气体配比即可。
      7、气路出口管道中有冷凝物或异物,清理即可。
      8、柱箱温度不稳定造成基线不稳。
      9、色谱柱固定相流失导致基线不稳,更换色谱柱即可。
      10、热导检测器污染造成基线不稳,清除污染物。
      11、样品太脏造成基线不稳,重新配置样品。
      12、电源电压波动大,更换电源环境即可。

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  • 123

    第3楼2022/04/07

    应助达人

    第一要看是否漏气,第二要看电压是否稳,还有一个重要的原因,是否有静电干扰,静电干扰会使基线来回波动

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  • ztyzb

    第4楼2022/04/07

    应助达人


    楼主是按照上述方法做的吗?载气流速比标准推荐的条件要小一些,楼主可以调整下。
    楼主用ECD检测器做其他指标的话稳定吗?如果稳定的话继续按照标准的方法老化柱子试试。

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  • WUYUWUQIU

    第5楼2022/04/07

    应助达人

    1.如果是第一次做这个项目,可以连续进样看看
    2.如果是换了其他耗材或者维修之后,那就要检查一下设置,然后平衡一段时间
    3如果是只有这次是这样,那就检查一下是不是漏气,进样口清洁,优化一下条件,进一下标样

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  • 安平

    第6楼2022/04/07

    应助达人

    有谱图么?

    楼主详细说说具体的分析条件为好。



    基线不良的表现形式太多了

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  • xiao-jin

    第7楼2022/04/07

    该检测器是才使用,还是使用一段时间后出现的?

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  • zyl3367898

    第8楼2022/04/08

    应助达人

    柱子接的尺寸对吗?衬管换成新的,柱子两端的石墨垫换成新的。

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  • fisher-

    第9楼2022/04/12

    烷基汞专用柱最高使用温度160℃,温度过高会导致柱流失,具体可参考“全球仅有的烷基汞气相专用柱的使用注意事项https://bbs.instrument.com.cn/topic/6466657_1?order=threadid”

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  • myoldid

    第10楼2022/04/18

    应助达人

    检测器ECD 230℃ 温度偏低了,如果检测器长时间没有使用,基线是会很高的,需要长时间的烘烤
    检测器HZ与基线范围参考

    如果出现较高的基线并伴随毛刺峰,可按照以下方式进行排查:
    断开色谱柱和ECD的连接,用死堵头堵上ECD的色谱柱接口检查基线。如果基线正常,则是进样口或色谱柱的影响。建议维护进样口并老化或更换色谱柱。
    如果基线还是很高,首先检查ECD的废气出口管路是否畅通。把尾吹气的流量增大10ml/min,如果基线升高,毛刺峰现象变严重,则是载气尾吹气不一定跟载气一致,所以这里改为尾吹气比较好或捕集阱问题,请更换尾吹气体(氮气或氩甲烷气)或捕集阱如果加大尾吹流量基线没有什么变化或者略微变小,可以将仪器降温,取下柱温箱ECD的保温罩,用扳手紧一紧固定尾吹管的黄铜螺母,排除因为漏气导致的高基线;如果以上措施都操作过后基线还是很高,请将ECD色谱柱接口死堵,设定尾吹流量为60ml/
    min,温度350~375℃烘烤几个小时

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