游离二氧化硅

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在采集的样品中，如果发现有较大的颗粒物时，应该及时对其进行研磨,如果用手捻时有光滑的感觉，就可以达标。但是，在研磨的过程中很难拿捏其大小，这就要求工作人员根据以往的经验进行判断,如研磨过的颗粒物肉眼不能看见，需要借助其他仪器才能看到，也可以按照标准的方法向样品中加入一定量的湿润的焦磷酸，并将其迅速加温至250 ℃左右，之后用玻璃棒对其进行搅拌，这样我们就可以观察出大颗粒的粉尘样本，及时进行多次的研磨，以使其达到有效的使用范围之内。
如果样品其中杂质相对较多，所以我们可以在焦磷酸加热之前对其进行灰化，如可以将样品置于瓷坩埚中，将其温度加热至850℃左右进行30 min的灰化，如此便可使碳或者其他有机物完全灰化。
根据以上步骤，将得到的样品进行冷却，然后将15 mL的焦磷酸样品的残留物洗入25mL的锥形瓶中，在加热前向该锥形瓶加入一定量的结晶硝酸铵，之后再对焦磷酸进行加热，在加热过程中应该及时不断的用玻璃棒进行搅拌，因为温度超过250℃容易产生结晶，所以应该使其温度控制在250℃之内并加热15 min左右。

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楼主需要确保操作细节都是按照标准方法来的，可以根据重新煮焦磷酸和重新烘烤称量新样品，在排除其他步骤干扰后可能样品在过滤前若按照标准加40左右毫升水，则样品稀释后仍为浓度较高较粘稠的焦磷酸稀溶液，而在过滤所用的滤纸为定性滤纸，一旦溶液温度降低，则会在滤纸表面形成黏膜导致过滤失败。