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求助,关于前处理遇到的问题

  • Ins_96ab4ce1
    2022/04/23
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 我想用液质做10个物质的检测,主要是尼泊金脂这类物质和它的几个代谢物。我用同样的方法去提取沉积物和生物肌肉组织中的这10个物质,结果有3个物质回收率不是很好(3,4DHB、OH-MeP、OH-EtP),其它7个物质回收率挺好的。这三个物质在肌肉组织中的回收率70%左右,而在沉积物中回收率却低于1%。生物样的结果我可以接受,但我实在不明白为什么沉积物样和生物样回收率差这么多,明明完全一样的提取试剂和提取流程啊。
    ????????具体流程是这样的:取2g沉积物/0.5g生物干样→加入10ppb混内标,基质加标样加入10ppb混标→平衡30min→加入5ml甲醇提取→涡旋、振荡、离心→取上清液→反复三次收集大概14ml上清液→氮吹至3ml,复溶到200ml一级水中→SPE→甲醇洗脱→氮吹洗脱液至接近干燥再用甲醇定容至1ml→液质检测
    ????????面对沉积物样和生物样回收率结果这么大的差距,我想请老师们指点一下可能是什么原因造成的啊?我在去年用液质测过海水样,也是这10个物质,回收率都挺好的,这是不是说明我液质的方法没什么问题,问题主要出在前处理上
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  • hujiangtao

    第1楼2022/04/24

    应助达人

    沉积物和生物样品基质差距比较大,沉积物中有重金属离子和无机盐等物质,有可能对目标物提取有影响,要用基质标定量

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  • xiaolanzi5

    第2楼2022/04/24

    应助达人

    在沉积物中做的不好的这三个物质结构有相似的地方,都含有邻苯二酚结构,这两个酚羟基在沉积物中容易与石英中si形成螯合物,吸附在石英上(这可能是其中一个因素),导致提取不出来。建议提取液中加点中强酸一试,如磷酸,盐酸等。

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