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液质离子对变化算方法偏离吗?

  • zyl3367898
    2022/05/06
  • 私聊

农残检测

  • 液质的农药甲拌磷、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜,母离子与23200.121方法一样,但子离子对与121不一样,这算方法偏离吗?要做方法验证吗?
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  • 123

    第1楼2022/05/06

    应助达人

    方法偏离需要满足的四个条件1.偏离需要有文件规定;2.偏离需要经过技术判断;3.偏离需要批准和授权;4.偏离需要通知客户得到客户的接受。方法偏离不能影响最后结果,如果影响结果就不算

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  • mingxiaoyan

    第2楼2022/05/06

    只要不按照标准方法进行操作就应该属于偏离。按规定需做方法偏离验证,经验证没差异是可以偏离的。

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  • mingxiaoyan

    第3楼2022/05/06

    可以参考一下一位版友的总结,个人感觉非常有道理。
    方法的偏离是在检测方法“已经被文件规定”的前提条件下,在操作时因各种原因导致的偏离,这种偏离是偶然的,暂时的,需要通过文件来规定或顾客授权,如果这种偏离是经常性的,永久的,就不是方法偏离问题,而是非标准方法的问题了。非标准方法需要文件化并对其进行非标准方法的确认,CNAS认可应按确认了的检测方法进行评审,当其测量能力不能满足被测对象的测量要求时,不能通过认可,不能用对标准方法的认可证书声称非标准方法已被CNAS认可。

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  • 未来工程师

    第4楼2022/05/07

    应助达人

    算偏离,且做一次都需要验证

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  • ztyzb

    第5楼2022/05/07

    应助达人

    和标准不一致确实是偏离,感觉这种是因为设备条件引起的,应该从一开始方法验证时就这样做了,如果验证过了就可以,没验证过需要验证。

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  • 歌名

    第6楼2022/05/07

    应助达人

    首先自己要去看看你这几个化合物有没有特征离子(楼主说的这几个化合物我之前使用GC做的,没用液质试过,不太清楚子离子具体情况)如果有特征例子,看看特征离子能不能找到,不能找到特征离子的话属于方法或者标液问题,重新做方法买标液就可以;其次几个化合物没有特征离子的,这种情况不算偏离,但是要确保你找的母离子/子离子没问题。
    液质是比较特殊的分析设备,即使同一个类型离子源母离子也会有差异,带电配位离子可能不一样,同一个化合物,查文献是 H,在另一个实验室做也是 H,但是我实验室做就是 Na且响应稳定;子离子也是一样,几乎是同一型号的MS 、流动相也一样的情况都可能打出来的各个碎片离子强度不一样,经过筛选得到的子离子也就不一样,这样也是液质为什么没有像气质那样可以用NIST之类的数据库检索的原因,他的电离方式、碎裂方式影响因子太多太过于复杂。

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  • zyl3367898

    第7楼2022/05/07

    应助达人

    是的,子离子标准上一套,但用在仪器上响应值低,可能加铵峰或加钠峰,响应值会更好。是不是做一次方法验证就可以了。

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表:首先自己要去看看你这几个化合物有没有特征离子(楼主说的这几个化合物我之前使用GC做的,没用液质试过,不太清楚子离子具体情况)如果有特征例子,看看特征离子能不能找到,不能找到特征离子的话属于方法或者标液问题,重新做方法买标液就可以;其次几个化合物没有特征离子的,这种情况不算偏离,但是要确保你找的母离子/子离子没问题。
    液质是比较特殊的分析设备,即使同一个类型离子源母离子也会有差异,带电配位离子可能不一样,同一个化合物,查文献是 H,在另一个实验室做也是 H,但是我实验室做就是 Na且响应稳定;子离子也是一样,几乎是同一型号的MS 、流动相也一样的情况都可能打出来的各个碎片离子强度不一样,经过筛选得到的子离子也就不一样,这样也是液质为什么没有像气质那样可以用NIST之类的数据库检索的原因,他的电离方式、碎裂方式影响因子太多太过于复杂。

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  • 歌名

    第8楼2022/05/08

    应助达人

    看你扩项的时候做的方法方法验证选取的子离子,如果那时候是按照标准要求做的,现在换了子离子的话就做一下验证,如果那时候就是用你现在找的几个子离子,就没必要做验证了

    zyl3367898(zyl3367898) 发表: 是的,子离子标准上一套,但用在仪器上响应值低,可能加铵峰或加钠峰,响应值会更好。是不是做一次方法验证就可以了。

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  • zyl3367898

    第9楼2022/05/08

    应助达人

    说的对,按楼主的意见,用现有的离子对做方法验证

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