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AHMT相对标准偏差过大

  • Ins_e99a6f0f
    2022/05/07
  • 私聊

气体检测

  • 啦啦啦,还是我,还是AHMT方法的问题。所用试剂为:三乙醇胺 麦克林AR,偏重亚硫酸钠 大茂 AR,乙二胺四乙酸二钠 大茂 AR,AHMT 麦克林 99%,氢氧化钾 沪试 GR,高碘酸钾 阿拉丁 98%。曲线为y=0.2444x-0.0005,r=0.9999,空白为0.2左右。
    还是一个问题,同一根移液管和移液枪移取同等浓度的2微克/ml的标准溶液,分别置于3根比色管中,氢氧化钾,ahmt,高碘酸钾,所测定的吸光度不同,相对标准偏差过大。空调设定温度26摄氏度。最大相对标准偏差达到13%,但是做标样又能过。想问问会不会是试剂的问题还是我个人的操作有问题???有没有可能是吸收液的问题?
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  • 歌名

    第1楼2022/05/07

    应助达人

    个人操作问题可能影响会比较大,AHMT法抗干扰强,但是最后加高猛酸后的时间、振荡会影响吸光度强弱,

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  • ztyzb

    第2楼2022/05/07

    应助达人

    楼主你三根管标准溶液差别大,但是质控样又能过,曲线线性有那么好。有点矛盾,是不是质控样也时好时坏,单纯做平行的话重现性是不是也时好时坏?
    大概率是操作的问题了,保证每根管从加每种试剂到显色比色过程时间统一,可以考虑一个点一个点进行加试剂显色比色。

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  • 检测老菜鸟

    第3楼2022/05/07

    应助达人

    还是一个问题,同一根移液管和移液枪移取同等浓度的2微克/ml的标准溶液,分别置于3根比色管中,氢氧化钾,ahmt,高碘酸钾,所测定的吸光度不同,相对标准偏差过大。空调设定温度26摄氏度。最大相对标准偏差达到13%,但是做标样又能过。想问问会不会是试剂的问题还是我个人的操作有问题???有没有可能是吸收液的问题?


    曲线无毛病,空白无毛病,质控无毛病,个人操作有问题。

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  • Ins_e99a6f0f

    第4楼2022/05/09

    这样子吗?前面加氢氧化钾和AHMT影响不大吗?

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表:个人操作问题可能影响会比较大,AHMT法抗干扰强,但是最后加高猛酸后的时间、振荡会影响吸光度强弱,

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  • Ins_e99a6f0f

    第5楼2022/05/09

    我也觉得是我操作问题,平时做质控样也是时好时坏,但是我跟做曲线的步骤都是一样的,做曲线每次都很轻松就能有三个九,但是测样品的时候就很飘忽不定,而且永远是一大堆里面只会比真实值测量低

    ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主你三根管标准溶液差别大,但是质控样又能过,曲线线性有那么好。有点矛盾,是不是质控样也时好时坏,单纯做平行的话重现性是不是也时好时坏?
    大概率是操作的问题了,保证每根管从加每种试剂到显色比色过程时间统一,可以考虑一个点一个点进行加试剂显色比色。

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  • Ins_e99a6f0f

    第6楼2022/05/09

    改天控制一下时间试一试

    检测老菜鸟(v3295053) 发表:还是一个问题,同一根移液管和移液枪移取同等浓度的2微克/ml的标准溶液,分别置于3根比色管中,氢氧化钾,ahmt,高碘酸钾,所测定的吸光度不同,相对标准偏差过大。空调设定温度26摄氏度。最大相对标准偏差达到13%,但是做标样又能过。想问问会不会是试剂的问题还是我个人的操作有问题???有没有可能是吸收液的问题?

    曲线无毛病,空白无毛病,质控无毛病,个人操作有问题。

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  • 歌名

    第7楼2022/05/10

    应助达人

    前面操作影响不大,主要就是控制添加高碘酸钾后的操作和时间

    Ins_e99a6f0f(Ins_e99a6f0f) 发表: 这样子吗?前面加氢氧化钾和AHMT影响不大吗?

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  • Ins_e99a6f0f

    第8楼2022/05/10

    主要是指添加高碘酸钾后有可能会震荡不充分这个问题嘛?怎么样算是震荡充分呢?控制时间这个我觉得还行,而且如果说时间越长应该是相应的吸光度变高才对,但我测出来的多数是偏低,这可能是由于我自己没有充分震荡让他反应的问题嘛?

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表: 前面操作影响不大,主要就是控制添加高碘酸钾后的操作和时间

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  • 歌名

    第9楼2022/05/11

    应助达人

    没记错的标准里面相关表述是”剧烈震荡“,看这词应该懂意思吧,按住比色管塞子,使劲上下震荡、放气即可。相反反应时间不好控制,特备是实际做样的时候,这个实验要根据自己的操作习惯控制一次实验样品数量

    Ins_e99a6f0f(Ins_e99a6f0f) 发表: 主要是指添加高碘酸钾后有可能会震荡不充分这个问题嘛?怎么样算是震荡充分呢?控制时间这个我觉得还行,而且如果说时间越长应该是相应的吸光度变高才对,但我测出来的多数是偏低,这可能是由于我自己没有充分震荡让他反应的问题嘛?

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  • 检测老菜鸟

    第10楼2022/05/13

    应助达人

    这个是实战得出来的经验

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表: 没记错的标准里面相关表述是”剧烈震荡“,看这词应该懂意思吧,按住比色管塞子,使劲上下震荡、放气即可。相反反应时间不好控制,特备是实际做样的时候,这个实验要根据自己的操作习惯控制一次实验样品数量

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