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COD低浓度的空白做出来低，COD恒温加热器的温度是否有影响？

Ins_bb9854e1

2022/05/12

COD低浓度的空白做出来低，而且不稳定，请问是什么原因会导致这样？硫酸亚铁铵、重铬酸钾全部重新配过了，用的娃哈哈的水配的，因为怀疑纯化水有问题，但是做出来好像还是很低。正常来说应该是跟标定的差不多的，标定的硫酸亚铁铵是23左右，空白做出来是18点多或者是20点多，有时候又会22点多，就很不稳定。我用的是COD恒温加热器，温度设置在186℃，加热两小时的时候，有几根管子会出现沸腾的情况，是不是跟温度有影响。因为低浓度的空白低，但是高浓度的时候做出来是正常的，高浓度空白在24左右，质控样也是正常的。

COD恒温加热器是这种的。

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123

第1楼2022/05/12

应助达人

有可能氯离子的影响，如果水样中氯离子超过1000mg/L，可将水样稀释后测量；如果稀释后COD浓度很低，可能为试剂的问题

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Ins_bb9854e1

第2楼2022/05/12

是实验室空白，没有氯离子的，用的是娃哈哈矿泉水，已经粗判过没有的。
123(m3149125) 发表:有可能氯离子的影响，如果水样中氯离子超过1000mg/L，可将水样稀释后测量；如果稀释后COD浓度很低，可能为试剂的问题

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ztyzb

第3楼2022/05/12

应助达人

楼主，这种加热器各孔之间受热是不均匀的，建议用温度计测下这12孔加热时温度，选择比较均匀的几个做，低浓度因为试剂浓度低所以影响较大。如果验证平行性的话可以一直用一个孔加热

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Ins_bb9854e1

第4楼2022/05/12

哦，好的，谢谢。
ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主，这种加热器各孔之间受热是不均匀的，建议用温度计测下这12孔加热时温度，选择比较均匀的几个做。

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Ins_bb9854e1

第5楼2022/05/12

请问像这种仪器的温度应该调到几度？之前是别人调的186℃，我就这么做的。。。。
ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主，这种加热器各孔之间受热是不均匀的，建议用温度计测下这12孔加热时温度，选择比较均匀的几个做，低浓度因为试剂浓度低所以影响较大。如果验证平行性的话可以一直用一个孔加热

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ztyzb

第6楼2022/05/12

应助达人

查了下设备说明书170~180℃即可，楼主在保证安全的情况下可以适当调高温度，但要保持微沸状态。
Ins_bb9854e1(Ins_bb9854e1) 发表: 请问像这种仪器的温度应该调到几度？之前是别人调的186℃，我就这么做的。。。。

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Ins_bb9854e1

第7楼2022/05/12

哦，好的，是受热不均匀，就是前面的几根管子是沸腾的，有的沸腾的很剧烈，后面的就是不沸腾的很平静。。。应该是受热不均匀的关系了。
ztyzb(zxz19900120) 发表: 查了下设备说明书170~180℃即可，楼主在保证安全的情况下可以适当调高温度，但要保持微沸状态。

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fenxiyuan

第8楼2022/05/12

学习学习，谢谢

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俭以养德101

第9楼2022/05/12

检查哈试剂每次的加入量是否一样，排查哈试剂有没有问题

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秋梨膏

第10楼2022/05/17

如果纯水和试剂没问题，那就是加热不均匀导致的。其实这个情况应该还比较常见，我们有时候低浓度空白也会不稳定，一会儿22，一会儿20的，但是还没有低于过20。

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