想用气相顶空的方法，检测三氯中的DMF残留，大家谁能给个方法呢，包括20ml顶空瓶应该放多少ml样品

应助达人

顶空条件：样品温度80℃，阀箱温度100℃，管路110℃，平衡时间15-20min，加压时间0.2min，取样时间0.2min，进样时间1min；
气相条件需要根据残留组分的多少、柱型等决定，原则是被测组分DMF要与其它组分完全分开，一般柱流量1ml，柱温80℃左右，分流比要根据残留量来决定，一般5-20:1，你根据样品情况摸索一下条件，仅供参考。

应助达人

可以参考文献中的条件，但是对于DMF等沸点高的溶剂，还是尽量选择用直接进样

应助达人

你这个是水中DMF顶空条件吧，氯仿沸点才61度，80度早就沸腾了

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应助达人

平衡温度50℃ 平衡时间40min 顶空瓶加5ml 先试试看

应助达人

楼主详细描述一下具体的分析条件为好。

如果只是测试氯仿中的DMF，可以考虑使用外标法定量。不需要考虑氯仿纯度如何。只要氯仿中不含有干扰DMF的杂质即可。

况且氯仿用fid或者tcd定量，都至少需要校正面积归一法。

顶空方法，未必有必要，定量也建议使用外标法。

应助达人

浓度是多少？太小了会做不直。

DMF沸点高并且在氯仿中溶解度大，不适合顶空测，应该直接进样测。
还有就是，说话说全，别说半头话，别胡乱用简称，你单说个三氯神仙也不知道是啥

分析氯仿达不到99%是有可能的。一方面，氯仿里面通常添加乙醇作为稳定剂，会测出比较大的乙醇峰。再就是市面上氯仿的质量参差不齐，很多都杂质超标，建议找正规渠道买国药的分析氯仿。

最好先参考文献