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ICPMS测硒回收率高

  • Insm_ae449452
    2022/05/21
  • 私聊

ICP-MS

  • 各位老师,目前使用ICPMS测硒,氦模式下采用了两种内标进行了比较。1.完全相同的标准溶液及样品溶液,分别设置方法用铑和锗作为内标,发现用铑作为内标,测定样品值比锗测得样品硒含量高,加标回收率也高。2.完全相同的标准溶液及样品溶液,铑103测硒78,内标随着样品测定不断增大,用锗44为内标测硒77,内标抑制。数据见下图。现在想弄明白几个问题:1.怎样才能加标回收率做合格,90-110%.2.为什么铑103做内标测硒78和锗44内标测硒77,内标回收率会相反的表现?3.在铑做内标的时候,系统适用性测得是100ug/L的标液,结果显示浓度为194ug/L,是的没看错也没进错样,就是高了一倍。已怀疑人生。。。
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  • xueteng

    第1楼2022/05/23

    KED模式下氦气流量是多少,看看实际氦气够不够。我也出现过内标回收率不断增大的情况,没办法再进一次标曲的空白校准一下。

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  • Insm_ae449452

    第2楼2022/05/23

    氦气流量设置的3ml/min.如何能知道氦气是否足量?我是为了提高硒的响应,仪器安装的时候设置的5ml/min,但是5的话响应太小,我降低了氦气流速。响应替上来了。

    xueteng(v3051311) 发表:KED模式下氦气流量是多少,看看实际氦气够不够。我也出现过内标回收率不断增大的情况,没办法再进一次标曲的空白校准一下。

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  • 化学潜行者

    第3楼2022/05/23

    基体干扰吧

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  • xueteng

    第4楼2022/05/23

    在软件主界面 gas那应该可以看到设置和实际流速,你内标浓度多大,图中standard 1为啥没显示浓度, 如果觉得内标回收率不断增大,就中间进一下Blank 校准一下(标曲不会变),一时也说不清楚,慢慢摸索吧

    Insm_ae449452(Insm_ae449452) 发表: 氦气流量设置的3ml/min.如何能知道氦气是否足量?我是为了提高硒的响应,仪器安装的时候设置的5ml/min,但是5的话响应太小,我降低了氦气流速。响应替上来了。

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  • Insm_ae449452

    第5楼2022/05/23

    我这个是0.2g样品,有两种处理方法,一种是消解液直接定容至50ml,再取10ml到50ml;另一种方法是消解液赶酸至2ml,然后高纯水定容至100ml,对比两种稀释倍数的,没有多大改善,都是回收率高。是我稀释倍数太少了?我稀释到理论样品浓度在25ug/L和10ug/L,仪器测定的浓度是30ug/L和12ug/L。偏离的太大了

    化学潜行者(Ins_d4ab5126) 发表:基体干扰吧

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  • Insm_ae449452

    第6楼2022/05/23

    您好老师,我方法建立时选择的线性是simple line,没有强制过零点。这个仪器是第二个线性点开始读取浓度。内标配制的50ug/L,采用三通在线加入。

    xueteng(v3051311) 发表:在软件主界面 gas那应该可以看到设置和实际流速,你内标浓度多大,图中standard 1为啥没显示浓度, 如果觉得内标回收率不断增大,就中间进一下Blank 校准一下(标曲不会变),一时也说不清楚,慢慢摸索吧

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  • xueteng

    第7楼2022/05/23

    没用过这种方法 不太懂 我一般是强制过零点

    Insm_ae449452(Insm_ae449452) 发表: 您好老师,我方法建立时选择的线性是simple line,没有强制过零点。这个仪器是第二个线性点开始读取浓度。内标配制的50ug/L,采用三通在线加入。

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  • m3010477

    第8楼2022/05/24

    我配置内标,会把铟铑铼配在一起,铑的内标总是不稳定,容易飘,所以我用铼多一点。

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