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甲烷保留时间为1.306min,旁边出现的1.406min是什么物质

  • Ins_b4e9cc4f
    2022/05/23
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 利用Agilent 7890A气相色谱仪分析测定样品中CO2CH4N2O的浓度。色谱柱为Porapak Q 填充柱,最高温度240 °C,测试分析时柱箱温度为70°C。采用一次进样,通过四个气路阀的切换以及前后两个检测器可同时分析N2OCH4CO2三种气体浓度。其中火焰离子检测器(flame ionization detectorFID)用来检测CO2CH4,检测器温度为250 °C,使用高纯氮气作为载气,高纯氢气和干燥空气分别作为燃气和助燃气体,镍触媒转化器温度为375 °C;电子捕获检测器(electroncapture detectorECD)用来检测N2O,检测器温度为300 °C,使用亚甲烷混合气体(Ar-CH4)作为尾吹气体。测定样品时,在气相色谱化学工作站使用标准气体进行单级校正后,利用外标法分析目标气体样品浓度如下图:
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  • Ins_b4e9cc4f

    第2楼2022/05/24

    上一阵浓度大(其中上一针二氧化碳5855ppm,下一针二氧化碳1938ppm),会不会上一针残留了?进气40s,一个样走6min.

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  • ztyzb

    第3楼2022/05/24

    应助达人

    楼主,有没有可能都是甲烷,单独进甲烷试试,多进几个浓度。

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  • Ins_b4e9cc4f

    第4楼2022/05/24

    进标样(标样甲烷2.01ppm)只有1.303min的峰,

    ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主,有没有可能都是甲烷,单独进甲烷试试,多进几个浓度。

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  • 安平

    第5楼2022/05/24

    应助达人

    有没有系统的结构图?

    标气的底气是什么?

    有标气的谱图么?

    待测样品是空气么?


    该样品多次测试,结果是否重现?

    如果样品中有微量CO,会在甲烷附近出峰,不过一般在出峰在甲烷之前

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  • 安平

    第6楼2022/05/24

    应助达人

    既然标气出峰正常,那么有可能系统问题不大,应该与样品有关系。

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  • zyl3367898

    第7楼2022/05/24

    应助达人

    进空针试试,是否柱子里有残留。

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  • Ins_b4e9cc4f

    第8楼2022/05/25

    对,我看上一针,色谱图中只出现了1.403min的峰,保留时间1.303min没有显示。而且样品上下针成份也不一样,上一个以高纯氮气为主要成分,下一针以外界空气为主要成分。然后再过几针以空气为主要成分的样品就正常,全过程都是进样器进行的。

    安平(byron1111) 发表:既然标气出峰正常,那么有可能系统问题不大,应该与样品有关系。

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  • Ins_b4e9cc4f

    第9楼2022/05/25

    再过几针样品,只有1.303min的甲烷峰了,然后在色谱图上积分了,应该上一针残留的

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:进空针试试,是否柱子里有残留。

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  • Ins_b4e9cc4f

    第10楼2022/05/25

    这样的话,1.403min到底是不是甲烷呢?
    因为只有1.403min峰的样品开始出现的时间跟标样甲烷出现的时间一致的的

    安平(byron1111) 发表:既然标气出峰正常,那么有可能系统问题不大,应该与样品有关系。

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