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甲烷保留时间为1.306min,旁边出现的1.406min是什么物质

Ins_b4e9cc4f

2022/05/23

气相色谱（GC）

利用Agilent 7890A型气相色谱仪分析测定样品中CO2、CH4和N2O的浓度。色谱柱为Porapak Q 填充柱，最高温度240 °C，测试分析时柱箱温度为70°C。采用一次进样，通过四个气路阀的切换以及前后两个检测器可同时分析N2O、CH4和CO2三种气体浓度。其中火焰离子检测器（flame ionization detector，FID）用来检测CO2和CH4，检测器温度为250 °C，使用高纯氮气作为载气，高纯氢气和干燥空气分别作为燃气和助燃气体，镍触媒转化器温度为375 °C；电子捕获检测器（electroncapture detector，ECD）用来检测N2O，检测器温度为300 °C，使用亚甲烷混合气体（Ar-CH4）作为尾吹气体。测定样品时，在气相色谱化学工作站使用标准气体进行单级校正后，利用外标法分析目标气体样品浓度如下图：

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Ins_b4e9cc4f

第1楼2022/05/24

如图所示。

0

Ins_b4e9cc4f

第2楼2022/05/24

上一阵浓度大(其中上一针二氧化碳5855ppm，下一针二氧化碳1938ppm)，会不会上一针残留了？进气40s,一个样走6min.

0

ztyzb

第3楼2022/05/24

应助达人

楼主，有没有可能都是甲烷，单独进甲烷试试，多进几个浓度。

1

Ins_b4e9cc4f

第4楼2022/05/24

进标样（标样甲烷2.01ppm）只有1.303min的峰，
ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主，有没有可能都是甲烷，单独进甲烷试试，多进几个浓度。

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安平

第5楼2022/05/24

应助达人

有没有系统的结构图？

标气的底气是什么？

有标气的谱图么？

待测样品是空气么？

该样品多次测试，结果是否重现？

如果样品中有微量CO，会在甲烷附近出峰，不过一般在出峰在甲烷之前

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安平

第6楼2022/05/24

应助达人

既然标气出峰正常，那么有可能系统问题不大，应该与样品有关系。

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zyl3367898

第7楼2022/05/24

应助达人

进空针试试，是否柱子里有残留。

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Ins_b4e9cc4f

第8楼2022/05/25

对，我看上一针，色谱图中只出现了1.403min的峰，保留时间1.303min没有显示。而且样品上下针成份也不一样，上一个以高纯氮气为主要成分，下一针以外界空气为主要成分。然后再过几针以空气为主要成分的样品就正常，全过程都是进样器进行的。
安平(byron1111) 发表:既然标气出峰正常，那么有可能系统问题不大，应该与样品有关系。

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Ins_b4e9cc4f

第9楼2022/05/25

再过几针样品，只有1.303min的甲烷峰了，然后在色谱图上积分了，应该上一针残留的
zyl3367898(zyl3367898) 发表:进空针试试，是否柱子里有残留。

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Ins_b4e9cc4f

第10楼2022/05/25

这样的话，1.403min到底是不是甲烷呢？
因为只有1.403min峰的样品开始出现的时间跟标样甲烷出现的时间一致的的
安平(byron1111) 发表:既然标气出峰正常，那么有可能系统问题不大，应该与样品有关系。

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