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一个最基础的问题:精密称定

热分析仪

  • 今天跟人讨论精密称定的问题。我说,按中国药典的要求,最小分量为0.01mg的天平(也就是十万分之一的),最小称量值为10mg以上即可。有个人说,得20mg。
    我又查了USP,发现USP中说,理论上,十万分之一的天平最小可称取8.2 mg。并没有20mg的规定。

    站友们,你们所理解的和所做的精密称定是怎样的?
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  • JOE HUI

    第1楼2022/05/30

    应助达人

    药典凡例中有规定,精密称定应准确至所取重量的千分之一,精密称定5mg的对照品,应能准确至0.001mg,也就是要百万分之一的微量天平,一般实验室配备的是十万分之一的天平,所以称取量应在10mg以上,至少也要8mg以上。

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  • 啊米

    第2楼2022/05/30

    说到心里去了。

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:药典凡例中有规定,精密称定应准确至所取重量的千分之一,精密称定5mg的对照品,应能准确至0.001mg,也就是要百万分之一的微量天平,一般实验室配备的是十万分之一的天平,所以称取量应在10mg以上,至少也要8mg以上。

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  • 123

    第3楼2022/05/30

    应助达人

    称样量不小于天平最小分度的1000倍,比如十万分之一的天平称样量不小于10mg。


    称样量不小于天平最小分度的2000倍,比如十万分之一的天平称样量不小于20mg。


    称样量不小于天平称样误差或0.41天平最小分度的2000倍(二者取其较大值),比如十万分之一的天平称样量不小于8.2mg。


    第一种理解来自2010年版《中国药品检验标准操作规范》中的《分析天平使用与称量》篇,其中规定“要求精密称定时……在100~10mg选用感量为0.01mg的天平”;第二种理解是称量至少需要在天平上操作两步,十万分之一的天平的最后一位数值为估读,所以每次操作会引入最大为0.01mg的误差,即称量过程引入的最大误差可能为0.02mg,想要使称量误差低于0.1%,称样量应不得小于20mg(原理同滴定液的最小消耗体积);第三种理解是源自USP通则1251相关规定,随着国内研究USP的人越来越多,持这种理解的人数逐渐升高。

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  • hnteng

    第4楼2022/05/31

    我不认同20 mg这个解释。没有任何一个药典规定要20mg.

    123(m3149125) 发表:称样量不小于天平最小分度的1000倍,比如十万分之一的天平称样量不小于10mg。

    称样量不小于天平最小分度的2000倍,比如十万分之一的天平称样量不小于20mg。

    称样量不小于天平称样误差或0.41天平最小分度的2000倍(二者取其较大值),比如十万分之一的天平称样量不小于8.2mg。

    第一种理解来自2010年版《中国药品检验标准操作规范》中的《分析天平使用与称量》篇,其中规定“要求精密称定时……在100~10mg选用感量为0.01mg的天平”;第二种理解是称量至少需要在天平上操作两步,十万分之一的天平的最后一位数值为估读,所以每次操作会引入最大为0.01mg的误差,即称量过程引入的最大误差可能为0.02mg,想要使称量误差低于0.1%,称样量应不得小于20mg(原理同滴定液的最小消耗体积);第三种理解是源自USP通则1251相关规定,随着国内研究USP的人越来越多,持这种理解的人数逐渐升高。

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  • hnteng

    第5楼2022/05/31

    是的。药典我是熟悉的。我也看到有的规定上有15mg的,但没有给出解释。

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:药典凡例中有规定,精密称定应准确至所取重量的千分之一,精密称定5mg的对照品,应能准确至0.001mg,也就是要百万分之一的微量天平,一般实验室配备的是十万分之一的天平,所以称取量应在10mg以上,至少也要8mg以上。

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  • sdlzkw007

    第6楼2022/05/31

    应助达人

    通常情况下可能需要对天平本身进行确认才能考虑最小称样量。记得梅特勒还是赛多利斯有个产品推介对比过不同等级的天平,最小称样量是不同的。这个前提条件是同为万分之一天平,等级高点儿可以最小称样量达到十几毫克,等级低的只能准确称量几十毫克以上。

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