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泰乐菌素HPLC有两个峰

  • Ins_d97bd62c
    2022/05/30
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 做实验发现用国标鸡组织中的泰乐菌素检测方法,跑出来的结果有两个峰,各位大佬怎么解决这个问题呢
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  • 123

    第1楼2022/05/30

    应助达人

    1、色谱柱填充物是不是有塌方或者断裂;
    2、进样系统是不是在操作时候响应几回;
    还有可能是你的样品在处理过程中出现问题:
    1、样品在溶剂中降解了;
    2、样品在衍生或者做化学标记等时候反应没有完全,形成几种化合物

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  • wuyuzegang

    第2楼2022/05/30

    应助达人

    泰乐菌素组分 照高效液相色谱法(附录32页)试验。

      色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以2mol/L高氯酸钠溶液(用1mol/L盐酸溶液调节pH值至2.5+0.1)-乙腈(60:40)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按泰乐菌素A组分峰计算不低于2000,泰乐菌素D峰和泰乐菌素A峰的分离度不得小于2.0,拖尾因子不得过1.5。

      测定法 取本品与泰乐菌素标准品各30mg,精密称定,分别置100ml量瓶中,加甲醇10ml溶解,用水稀释至刻度。分别精密量取20ul,注入高效液相色谱仪,记录色谱图至泰乐菌素A保留时间的1.5倍。泰乐菌素有关组分的相对保留时间依次约为:泰乐菌素C为0.5,泰乐菌素B为0.7,泰乐菌素D为0.9,泰乐菌素A为1。按峰面积归一化法计算,含泰乐菌素A应不低于80%,泰乐菌素A、B、C、D之和应不低于95%。

    注意最后1句,泰乐菌素A、B、C、D之和应不低于95%。

    根据上面的材料泰乐菌素似乎包括好几种。可以看一下标准品的说明是不是可能存在其他同分异构体的可能。

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  • xiaolanzi5

    第3楼2022/05/31

    应助达人

    泰乐菌素在酸性条件,特别是ph小于4下,容易水解生成脱碳霉糖泰乐菌素,水解物出峰在前,母体出峰在后。有可能您的标品中本身就含有代谢产物,建议用液质看看,判断一下。

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  • Ins_d97bd62c

    第4楼2022/05/31

    您好我想问下这个有文献支持吗?您能说的再详细些吗?

    xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:泰乐菌素在酸性条件,特别是ph小于4下,容易水解生成脱碳霉糖泰乐菌素,水解物出峰在前,母体出峰在后。有可能您的标品中本身就含有代谢产物,建议用液质看看,判断一下。

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  • Ins_d97bd62c

    第5楼2022/05/31

    您好我想问下这个文献支持吗?您可以说的再详细些吗?而且我水相PH在6.2左右。

    xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:泰乐菌素在酸性条件,特别是ph小于4下,容易水解生成脱碳霉糖泰乐菌素,水解物出峰在前,母体出峰在后。有可能您的标品中本身就含有代谢产物,建议用液质看看,判断一下。

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  • Ins_d97bd62c

    第6楼2022/05/31

    您好我想问下这个有文献支持吗?您说的可以再详细些吗?我的流动相PH6.2

    xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:泰乐菌素在酸性条件,特别是ph小于4下,容易水解生成脱碳霉糖泰乐菌素,水解物出峰在前,母体出峰在后。有可能您的标品中本身就含有代谢产物,建议用液质看看,判断一下。

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  • xiaolanzi5

    第7楼2022/05/31

    应助达人

    以前我们做过,当时查了些文献看的。我给您再找找看哈。

    Ins_d97bd62c(Ins_d97bd62c) 发表:您好我想问下这个有文献支持吗?您说的可以再详细些吗?我的流动相PH6.2

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  • xiaolanzi5

    第8楼2022/06/01

    应助达人

    我找到了这篇文献,您看看有没有参考性。

    xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:以前我们做过,当时查了些文献看的。我给您再找找看哈。

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  • Ins_d97bd62c

    第9楼2022/06/01

    您好我想再问下那个我这个PH6.2条件下泰乐菌素会分解吗?还有可以请教一下您当时做的这个泰乐菌素液相条件是什么吗?

    xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:我找到了这篇文献,您看看有没有参考性。

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  • xiaolanzi5

    第10楼2022/06/01

    应助达人

    您参考一下这篇文章吧,时间久了,具体的液相条件记不清了。

    Ins_d97bd62c(Ins_d97bd62c) 发表:您好我想再问下那个我这个PH6.2条件下泰乐菌素会分解吗?还有可以请教一下您当时做的这个泰乐菌素液相条件是什么吗?

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