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离子色谱走同一个标液,值越走越低

  • 通标小菜鸟
    2022/06/28
  • 私聊

水质检测

  • 离子色谱走同一个浓度阴离子单标,值越来越低,标很稳定,单针10分钟,这是什么原因,仪器平衡过,已经走了十几针没问题后才走的
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  • 123

    第1楼2022/06/28

    应助达人

    1. 仪器不稳定,此时进样后,所有离子的重现性都差,产生的是系统误差。

    2. 进样系统有污染(包括注射器、进样阀、针位),进样时各离子被带入定量环,使分析重现性差。

    3. 个别离子重现性差,可能是因为此离子与其它离子有重合或分不开,而其它离子的量不好控制,造成两个峰或多个峰合成的这个峰的重现性差。

    4. 进样量少也会造成重现性差,色谱分析的最小进样量是定量环体积的5倍,如果进样量小于这个数,且小很多,比如只有2倍,就会造成重现性差。

    5. 进样后没有立即将阀由进样转为分析有时也会造成重现性差,当进样阀的废液管的高度低于进样口时,如果进样后注射器从进样口中取出,那么样品就会虹吸至废液中,使定量环中吸入针位中的溶液,或是干脆定量环吸空了。

    6. 色谱柱性能下降,峰形不正常,且前后两针进样峰形不一样,也会使峰面积有差别。

    7. 样品离子的浓度太高,在仪器线性范围以外

    8. 谱图处理时,对峰的判别不准确,造成积分不准确。

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  • 郭景祎

    第2楼2022/06/28

    应助达人

    一般来说离子色谱的重复性还是很好的,如果平衡没问题,做别的离子也没问题,那就是你这个标准的问题了

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  • 通标小菜鸟

    第3楼2022/06/28

    应助达人

    感谢老师,很全面

    123(m3149125) 发表:1. 仪器不稳定,此时进样后,所有离子的重现性都差,产生的是系统误差。2. 进样系统有污染(包括注射器、进样阀、针位),进样时各离子被带入定量环,使分析重现性差。3. 个别离子重现性差,可能是因为此离子与其它离子有重合或分不开,而其它离子的量不好控制,造成两个峰或多个峰合成的这个峰的重现性差。4. 进样量少也会造成重现性差,色谱分析的最小进样量是定量环体积的5倍,如果进样量小于这个数,且小很多,比如只有2倍,就会造成重现性差。5. 进样后没有立即将阀由进样转为分析有时也会造成重现性差,当进样阀的废液管的高度低于进样口时,如果进样后注射器从进样口中取出,那么样品就会虹吸至废液中,使定量环中吸入针位中的溶液,或是干脆定量环吸空了。6. 色谱柱性能下降,峰形不正常,且前后两针进样峰形不一样,也会使峰面积有差别。7. 样品离子的浓度太高,在仪器线性范围以外8. 谱图处理时,对峰的判别不准确,造成积分不准确。

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