试剂使用有效期

应助达人

楼主可以参考GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化控制》附录C,见附件

应助达人

1.标准滴定溶液参考有效期：

1）标准滴定溶液常温保存，有效期为两个月；

2）标准滴定溶液浓度小于或等于0.03mol/L时，应该在临用前稀释配置



2.元素标准溶液

1）元素标准溶液一般配制成浓度为100μg/L的标准储备液，保存在0~5℃的冰箱中，有效期6个月；

2）稀释为1μg/L~10μg/L或者适当浓度的标准工作曲线，保存在0~5℃冰箱中，有效期1个月。



3.农兽药标准溶液

1）用于农药兽药残留检测的标准溶液，一般配制成浓度为0.5mg/L~1mg/L的标准储备液，保存在0℃的冰箱中，有效期6个月；

2）稀释成浓度为0.5μg/L或者适当浓度的标准工作液，，保存在0~5℃冰箱中，有效期2周~3周。

应助达人

可以参考GB/T 601-2016 化学试剂 标准滴定溶液的制备和GB/T 27404-2008 实验室质量控制规范 食品理化检测
实验室常用化学药品、试剂，由于性质的不同，有效期也有所有不同，比如我们常用的缓冲液、有机试剂、标准溶液、流动相、标准品、配制溶液、留样等，都有一定的有效期。如何正确把握使用期限呢？
如何确定试剂有效期
试剂的有效日期是影响实验结果准确性的重要因素。在实际使用过程中，人们总是习惯于用生产日期来判断化学试剂的有效性，其实这是不对的。
化学试剂不像食品和药品有严格的保质期，化学试剂一般没有保质期的具体要求和界限，这与化学试剂的保质期受多方面因素影响有关；要根据化学性质、保存条件等， 再结合工作的实际情况判断试剂是否出现变质、能否继续使用。
影响有效期的因素
|试剂的性质对有效期的影响
化学试剂一般没有注明保质期，确定试剂是否变质主要是凭经验和做新旧试剂对比试验。
化学试剂的有效期随着化学品的化学性质的改变，有着很大的区别。一般情况下，化学性质稳定的物质，保存有效期就越长，保存条件也简单。
一般遵循以下几个原则（一般原则，不是绝对原则）：
1.无机化合物，只要妥善保管，包装完好无损，理论上可以长期使用。但是容易氧化（如亚硫酸盐、苯酚、亚铁盐、碘化物、硫化物等应将其固体或晶体密封保存，不宜长期存放；水溶液亚硫酸、氢硫酸溶液要密封存放；钾、钠、白磷更要采用液封形式）、容易潮解的物质，在避光、阴凉、干燥的条件下，只能短时间（1～5 年）内保存，具体要看包装和储存条件是否符合规定。

2.有机小分子量化合物一般挥发性较强，包装的密闭性要好，可以长时间保存（3～5 年）。但容易氧化、受热分解、容易聚合、光敏性物质等，在避光、阴凉、干燥的条件下，只能短时间（1～5 年）内保存，具体要看包装和储存条件是否符合规定。
3.有机高分子，尤其是油脂、多糖、蛋白、酶、多肽等生命材料，极易受到微生物、温度、光照的影响，而失去活性，或变质腐败，故此，要冷藏（冻）保存，而且时间也较短。
4.基准物质、标准物质和高纯物质，原则上要严格按照保存规定来保存，确保包装完好无损，避免受到化学环境的影响，而且保存时间不宜过长。一般情况下，基准物质必须在有效期内使用。在常温（15oC~25oC）下保存时间一般不超过 2个月。超过两个月要重新标定或检查之后再用。
5.培养基：按规定配制并消毒好培养基，冷至室温，保存在阴暗处（尽可能贮藏在冰箱内），配制好的培养基应在1个月内用完。
6.除另有规定外、试液、缓冲液、指示剂（液）的有效期均为半年。
液相用的流动相、纯化水有效期为 15 天。
7.除另有规定外，液体试剂开启后一年内有效，固体试剂开启后三年内有效。
|环境条件对有效期的影响
1.空气的影响：空气中的氧易使还原性试剂氧化而破坏。强碱性试剂易吸收二氧化碳而变成碳酸盐，水分可以使某些试剂潮解、结块；纤维、灰尘能使某些试剂还原、变色等。
2.温度的影响：试剂变质的速度与温度有关。夏季高温会加快不稳定试剂的分解；冬季严寒则促使甲醛聚合而沉淀变质。
3.光的影响：日光中的紫外线能加速某些试剂的化学反应而使其变质（例如银盐、汞盐、溴和碘的钾、钠、铵盐和某些酚类试剂）。
4.杂质的影响。不稳定试剂的纯净与否、对其变质情况的影响不容忽视。例如纯净的溴化汞实际上不受光的影响，而含有微量溴化亚汞或有机物杂质的溴化汞遇光易变黑。
5.贮存期的影响。不稳定试剂在长期贮存后可能发生歧化聚合，分解或沉淀等变化。在贮存期和有效期内液体如发现有分层、浑浊、变色、发霉等异常现象，流动相用于样品检测时，样品的保留时间或相对保留时间发生明显变化，固体如发现吸潮、变色等异常现象则应停止使用。

|使用对有效期影响
依据使用的要求对化学试剂的有效期做出判断，最重要的一点是判断试剂对结果是否有影响，有影响需要缩短有效期，甚至是报废。

主要试剂有效期汇总表
滴定用标准溶液的有效期为多长？其实跟贮存的条件有关，正常室温下贮存时间见下表。

表1 常见滴定用标准溶液的有效期



相比标准溶液的有效期，各种缓冲液、试液、指示液也有其有效期限制，多数实验室都是根据前辈的经验来规定期限，也有的实验室为了防止过期现象导致的样品分析结果误差的产生，尽量都是现配先用，或者最多使用一个月。对于某些较稳定的溶液来说，不必矫枉过正，一方面会造成浪费，一方面也增加了分析人员的工作量，那么，到底如何规定各种缓冲液、试液、指示液的使用期限呢，请参考下表！
表2 各种缓冲液、试液、指示液使用期限表





名称浓度有效期名称浓度有效期
淀粉指示剂5g/L5天硝酸盐氮标准溶液/1个月
淀粉指示剂10g/L5天硫酸锌535g/L1个月
盐酸氨水缓冲溶液PH=9.6-9.77天硫酸锰380g/L1个月
乙醇溶液78%7天硫酸铜溶液20g/L1个月
乙醇溶液75%7天六水氯化铁0.25g/L1个月
乙醇溶液72%7天碱性试剂/1个月
乙醇溶液70%7天重铬酸锌12.285g/L1个月
碘指示剂/7天重铬酸钾12.258g/l1个月
氧化镁2%7天磺胺5g/L1个月
间苯二酚盐酸溶液/7天七水硫酸镁22.5g/L1个月
氨水溶液1:47天三乙醇胺溶液1:31个月
溴甲酚紫水溶液1.60%7天韦氏液13g/L1个月
酚酞指示剂5g/l7天硼酸溶液20g/L1个月
酚酞指示剂10g/l7天喹钼柠铜溶液/1个月
除蛋白试剂/7天柠檬酸溶液0.1moL/L1个月
饱和苦味酸溶液/7天氯化铵-EDTA溶液/1个月
硝酸银溶液9.6g/L7天硫酸镉溶液/1个月
硝酸银溶液50g/L7天氢氧化铵-氢化氨缓冲液/1个月
淀粉溶液1%7天碘贮备液/1个月
玫红酸0.5g/L7天碘化钾溶液1moL/L1个月
使用液（检测尿素）/7天碘化钾溶液10%1个月
碘-碘化钾/7天碘化钾溶液15%1个月
盐酸N-(1-萘基）-乙烯二胺0.1%10天碘化钾溶液饱和1个月
萘胺盐酸盐1g/L10天碘酸钾标准溶液10mmoL/L1个月
亚甲基兰饱和溶液/14天碘溶液0.005moL/L1个月
显色剂（原料奶掺假用）/15天氯化镁2%1个月
次甲基兰指示剂1g/L、10g/L1个月氯化钙27.5g/L1个月
甲基红指示剂0.1g/l、2g/L1个月碱性酒石酸钾钠/1个月
甲基红指示剂1g/L1个月纳氏试剂/1个月
溴百里酚蓝指示剂1%1个月费林试剂甲、乙液0.5g1个月
溴甲酚绿指示剂1g/L1个月三氯甲烷-冰乙酸溶液2：31个月
溴甲酚绿指示剂2g/L1个月氯化钡溶液25g/L1个月
铬酸钾指示剂50g/L1个月乙醚-乙醇2：11个月
铬酸钾指示剂100g/L1个月毒鼠强溶液/1个月
试亚铁灵指示剂/1个月七水硫酸镁22.5g/l1个月
钙羧酸指示剂(1:100)1个月氨氮标准溶液10.0ug/ml1个月
结晶紫水溶液0.20%1个月氨氮标准溶液1000ug/ml1个月
荧光黄指示剂0.5g/100ml1个月酒石酸钾钠500g/L1个月
铬黑T固体指示剂/1个月碱性碘化钾（检测BOD5）/1个月
氨缓冲溶液PH=10.01个月硫酸-硫酸银溶液100:11个月
PH值校正液PH=9.181个月无水二价硫酸锰溶液340g/L1个月
PH值校正液PH=4.0031个月叠氮钠试剂/1个月
PH值校正液PH=6.861个月硫代硫酸钠0.01moL/L1个月
三乙醇胺-盐酸缓冲溶液14.92g/L1个月硫酸亚铁铵0.1moL/L1个月
溴百里香草酚兰0.04%1个月无水氯化钙溶液27.5g/L1个月
结晶紫染液/1个月α-萘酚乙醇溶液1%1个月
沙黄染液/1个月高碘酸/1个月
碘液/1个月硫代硫酸钠1.0moL/L1个月
氢氧化钠溶液4%1个月硫代硫酸钠溶液0.35%1个月
氢氧化钠溶液40%1个月双氧水10%1个月
氢氧化钠溶液25%1个月溴甲酚紫乙醇溶液1.6%1个月
氢氧化钠溶液10%1个月溴甲酚紫水溶液0.04%1个月
氢氧化钾乙醇溶液28g/L1个月硝酸银2%1个月
氢氧化铝悬浮液/1个月硝酸钾标准贮备液1.468g/L1个月
煌绿溶液0.10%1个月亚硝酸钠标准溶液/1个月
氯化钾溶液3mol/L1个月氢氧化钠溶液饱和2个月
氯化钾溶液饱和1个月刚果红指示剂1g/100mL2个月
亚铁氰化钾溶液172g/l1个月硝酸溶液1:12个月
乙酸锌溶液219g/L1个月高锰酸钾溶液0.1moL/L3个月
乙酸铅溶液200g/L1个月硫酸溶液0.1moL/L3个月
醋酸溶液1:41个月硫酸溶液1.0moL/L3个月
对氨基苯磺酰胺溶液1%1个月硫酸溶液0.5moL/L3个月
硼酸溶液20g/L1个月盐酸溶液0.5moL/L3个月
二磺酸酚试剂/1个月盐酸溶液2moL/L3个月
氯化钡溶液0.1moL/L1个月硝酸银溶液0.1moL/L3个月
氯化钡溶液100g/L1个月硫酸溶液1:153个月
草酸钾-磷酸氢二钠溶液3:7:1001个月硫酸溶液90%3个月
柠檬酸铜溶液/1个月硫酸溶液2moL/L3个月
乙酸铅溶液200g/L1个月盐酸溶液2mol/L3个月
草酸铵溶液4%1个月二乙酰一肟2%6个月
三乙醇胺溶液1:21个月酸性试剂/6个月
硝酸钾标准溶液/1个月硝酸盐氮贮备液7.218g/L6个月
备注：以上药品是常规检验药品，在有效期内浓度必须符合要求