HJ753 百菌清及拟除虫菊酯的测定 响应极低

应助达人

调谐正常吗，重点核查下样品是否进到到色谱中，检查一下进样系统

应助达人

一个检查进样针有木有问题 看是不是堵了还是阵断了 如果针没有问题 检查一下你方法里面质谱方法 看是不是溶剂延迟没设好

正常的，走其他项目的标液都正常进样正常出峰，就是百菌清及拟除虫菊酯响应很低

应助达人

那说明仪器没有问题。标准品确定没有问题吗

应助达人

百菌清响应确实一般

应助达人

调谐正常且做其他物质正常，说明仪器没事。有可能是物质性质问题，可以尝试使用惰性衬管进样，用SIM方法，适当提高检测器电压。

应助达人

楼主该方法采用的是SIM模式，选择离子模式，用scan的话走那么低，在气质上够呛的。灵敏度低还跟仪器状态有关，比如进样口脏，衬管吸附，又或者质谱离子源脏了都会造成响应很低。所以楼主试标样前需要将仪器进行维护，根据调谐情况决定是否清洗离子源，全部维护好后再进行分析。以液液萃取方法为例，HJ753方法所有目标物中检出限最低为0.005ug/L，这个浓度不是你要真实去测的浓度，是已经用定容体积1ml，取样体积1L进行换算过后的，重新反过来换算到仪器测试浓度为5ug/L，而环境行业检出限加标要求根据HJ168-2020为方法给定检出限浓度的3～5倍预估浓度进行加标，我们以4倍为例，那楼主做检出限时，仪器需要走的测试浓度为20ug/L，这个浓度比你曲线最低点还要高一点呢，如果楼主百菌清曲线最低点10ng/ml能走出来，那检出限更不是问题

应助达人

2010SE是低配，做这个方法确实有点困难。你可以在MS处增加0.1的电压，这样响应应该就够了

应助达人

楼主详细说明一下具体的分析条件为好。scan还是sim方式做的，检测器电压设定了多少？

0.5ppm ，如果做scan，出峰是会很小的。

最好再确认一下目标物的保留时间和碎片选择正确。确认一下标品正常，或者更换不同标品。

其他组分大致是什么？分析条件是完全相同的吗？如果是，建议考察系统惰性不良问题，维护和更换新的色谱柱和更换新的惰性化衬管试试。

可以考虑去除衬管中的石英棉。