关于土样平板消解的几个问题

Insm_53fa9b2d

2022/07/07

私聊

土壤固体废弃物监测

用的是HJ 491的平板消解法《《称取0.2 g～0.3 g（精确至0.1 mg）样品（7.2）于50 ml聚四氟乙烯坩埚（6.5）中，用水润湿后加入l0 ml盐酸（5.1），于通风橱内电热板上90°C～100°C加热，使样品初步分解，待消解液蒸发至剩余约3 ml时，加入9ml硝酸（5.2），加盖加热至无明显颗粒，加入5 ml～8 ml氢氟酸（5.3），开盖，于120°C加热飞硅30 min，稍冷，加入1 ml高氯酸（5.4），于150°C～170°C加热至冒白烟，加热时应经常摇动坩埚。若坩埚壁上有黑色碳化物，加入1 ml高氯酸（5.4）加盖继续加热至黑色碳化物消失，再开盖，加热赶酸至内容物呈不流动的液珠状（趁热观察）。加入3 ml硝酸溶液（5.12），温热溶解可溶性残渣，全量转移至25 ml容量瓶中，用硝酸溶液（5.12）定容至标线，摇匀，保存于聚乙烯瓶中，静置，取上清液待测。于30 d内完成分析》》
一、盐酸加入后蒸干至3ml，再加入硝酸进行消解。是否可以直接按比例加入硝酸、盐酸进行消解。
二、偶尔消解后，会出现乳浊状。需要怎么处理掉。
三、加入高氯酸开盖消解，在碳化物未曾完全消解前是否需要注意维持酸液量而补充硝酸。
四、当有机物太多的时候，高氯酸消解过慢，是否可以在消解前用过氧化氢进行氧化处理。
五、赶酸时，近干（近乎结块）都仍有白烟冒出。是否需要加入硝酸重新赶酸。

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wuyuzegang

第1楼2022/07/07

应助达人

一、盐酸加入后蒸干至3ml，再加入硝酸进行消解。是否可以直接按比例加入硝酸、盐酸进行消解。

因为盐酸可以溶解大部分土壤物质，蒸干后在加硝酸可以将不溶物进一步消解。有的物质可能不需要加入硝酸甚至量很小。

二、偶尔消解后，会出现乳浊状。需要怎么处理掉。

补加酸进一步消解，如果仍然消解不掉只好过滤或取上清液测试
三、加入高氯酸开盖消解，在碳化物未曾完全消解前是否需要注意维持酸液量而补充硝酸。

如果消解不完全可以补加硝酸
四、当有机物太多的时候，高氯酸消解过慢，是否可以在消解前用过氧化氢进行氧化处理。

可以，但是高氯酸容易爆炸需要注意。
五、赶酸时，近干（近乎结块）都仍有白烟冒出。是否需要加入硝酸重新赶酸。

可以补加少量硝酸

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ztyzb

第2楼2022/07/07

应助达人

一、盐酸加入后蒸干至3ml，再加入硝酸进行消解。是否可以直接按比例加入硝酸、盐酸进行消解。
可以，也有先加王水消解的。
二、偶尔消解后，会出现乳浊状。需要怎么处理掉。
需继续补加酸消解；乳浊状可能含盐量高，需补加盐酸或硝酸溶解。
三、加入高氯酸开盖消解，在碳化物未曾完全消解前是否需要注意维持酸液量而补充硝酸。
不需要，硝酸和高氯酸同时加入会互相降低消解效果。
四、当有机物太多的时候，高氯酸消解过慢，是否可以在消解前用过氧化氢进行氧化处理。
一般加硝酸浸泡过夜，参照HJ 781-2016。
五、赶酸时，近干（近乎结块）都仍有白烟冒出。是否需要加入硝酸重新赶酸。
建议楼主加高氯酸，观察到成不流动液珠状为最终状态。