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7890B做六号溶剂残留,使用HP-5的色谱柱,请各位大神推荐下升温程序,谢谢!

  • Insm_f798411a
    2022/07/07
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我按照的标准时GB5009.262-2016,但是没有自动顶空进样器,用的是手动顶空进样,使用的是HP-5(30*0.32*0.25)的色谱柱,内标物是正庚烷,之前使用的色谱柱是DB624,六号溶剂分不开,麻烦各位大神推荐一下色谱条件,感谢!
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  • wuyuzegang

    第1楼2022/07/07

    应助达人

    可以参考一下

    色谱柱:HP-5 30m*0.25mm*0.25um

    检测器:FID 300℃

    进样口:250℃

    柱温:50℃保持3min,1℃/min升温至55℃保持3min,30℃/min升温至200℃保持3min。

    载气流量:1ml/min 氢气:25ml/min 空气:300ml/min

    进样体积:100μl

    得到的各类组分完全分离开的标准色谱图如下:





    (六号溶剂标准物质(含内标)色谱图)



    说明:按照GB5009.262-2016方法,HP-5MS色谱柱上标样在初始50℃,流速为1mL/min时,六号溶剂各组分保留时间一致且与内标正庚烷分离良好,色谱峰分布均匀且峰形对称,DMA在10min出峰,峰间距较大且无拖尾现象。

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  • 该帖子已被版主-zyl3367898加5积分,加2经验;加分理由:发图有奖
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  • 123

    第2楼2022/07/07

    应助达人

    进样器温度:250℃

    流速:2.5ml/min 检测器温度:280℃

    柱温箱温度:85℃(1min)20℃/min 130℃(2min)

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  • zyl3367898

    第3楼2022/07/07

    应助达人

    2楼的图谱很漂亮,可以参照文献。

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  • Ins_439025f6

    第4楼2022/07/07

    这楼的大神有用安捷伦7890BDB-FFAP的柱子测三氯乙烯的嘛?求一个气相条件

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  • dadgoh

    第5楼2022/07/08

    应助达人

    初始温度尽量低些,40-50度试试。

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  • Insm_f798411a

    第6楼2022/07/08

    谢谢您,HP-5的柱子,恒温50度,峰分开了,但是有一个问题,氮氮二甲基不会出峰,会不会对柱子不好呀?如果用国标的方法会在10分钟出峰,我觉得一个样时间太长了。

    wuyuzegang(dahua1981) 发表:可以参考一下色谱柱:HP-5 30m*0.25mm*0.25um检测器:FID 300℃进样口:250℃柱温:50℃保持3min,1℃/min升温至55℃保持3min,30℃/min升温至200℃保持3min。载气流量:1ml/min 氢气:25ml/min 空气:300ml/min进样体积:100μl得到的各类组分完全分离开的标准色谱图如下:(六号溶剂标准物质(含内标)色谱图)说明:按照GB5009.262-2016方法,HP-5MS色谱柱上标样在初始50℃,流速为1mL/min时,六号溶剂各组分保留时间一致且与内标正庚烷分离良好,色谱峰分布均匀且峰形对称,DMA在10min出峰,峰间距较大且无拖尾现象。

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  • zyl3367898

    第7楼2022/07/09

    应助达人

    这个时间不算长,做农残一针要28分钟。

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  • dadgoh

    第8楼2022/07/10

    应助达人

    若嫌高沸点物质出峰慢,可提适当高程升速率。使其减少保留时间。

    Insm_f798411a(Insm_f798411a) 发表:谢谢您,HP-5的柱子,恒温50度,峰分开了,但是有一个问题,氮氮二甲基不会出峰,会不会对柱子不好呀?如果用国标的方法会在10分钟出峰,我觉得一个样时间太长了。

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  • 安平

    第9楼2022/07/11

    应助达人

    做六号溶剂,目标峰是不需要分离开的。


    最终定量时,还需要合并色谱峰。


    柱温60度左右即可。

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  • Ins_58fd82e7

    第10楼2024/03/20

    你好,分流比是20:1吗

    wuyuzegang(dahua1981) 发表:可以参考一下色谱柱:HP-5 30m*0.25mm*0.25um检测器:FID 300℃进样口:250℃柱温:50℃保持3min,1℃/min升温至55℃保持3min,30℃/min升温至200℃保持3min。载气流量:1ml/min 氢气:25ml/min 空气:300ml/min进样体积:100μl得到的各类组分完全分离开的标准色谱图如下:(六号溶剂标准物质(含内标)色谱图)说明:按照GB5009.262-2016方法,HP-5MS色谱柱上标样在初始50℃,流速为1mL/min时,六号溶剂各组分保留时间一致且与内标正庚烷分离良好,色谱峰分布均匀且峰形对称,DMA在10min出峰,峰间距较大且无拖尾现象。

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