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【实战宝典】《中国药典》2020年版中药农残前处理方法的适用范围及注意事项?

小官人-闭关修炼中

2022/07/13

前处理综合讨论

问题描述：《中国药典》2020年版中药农残前处理方法的适用范围及注意事项?
解答：
中药农残前处理中，总共分为三种方法，分别为：直接提取法、QuEChERS法、固相萃取法；每种方法对应的基质各不相同，具体如下：

①直接提取法：简单基质（部分根茎类药材，如人参、党参、当归等）

②D-SPE净化：针对有少量的有机酸和挥发油的样品

HLB净化：含挥发油基质（陈皮、连翘、蒲黄）、含挥发油但较少色素的基质（鸦胆子）

GCB/NH2复合净化：色素较多的基质，同时对挥发油和强极性、酸性有较强净化效果（金银花、蒲公英、紫苏叶、黄连）

③QuEChERS法：适用于部分含有碳水化合物的样品，或者含有少量色素的样品，不适用于遇水易膨胀或基质效应过于明显的样品。

在进行直接提取法处理中药样品时，我们需要注意以下事项：

①离心后将上清液转移到浓缩瓶中，可使用滤纸将上清液过滤于瓶中，以防倾倒时将残渣倒入浓缩瓶中。

②浓缩温度不宜超过40℃，有些目标化合物会因为温度高而分解，所以温度不宜过高。

③含糖量高的样品，均质前可加入一定的水，减少加入乙腈后的聚合现象。

在进行QuEChERS法处理中药样品时，我们需要注意以下事项：

①加入提取盐包之后需要立即摇散，否则吸水后结块难以分散；或加入一颗陶瓷均质子，可以有效防止萃取盐结块，并能够均匀地分散样品。

②无水硫酸镁吸水后会放出大量的热，所以振荡后需尽快放入冰水浴中冷却，防止对热不稳定化合物造成影响。

③净化液氮吹浓缩时温度不要超过40℃，温度过高可能导致部分化合物代谢或降解，影响回收率。

④加入乙腈提取溶液以及分取上清液时需要精密移取，否则会影响实验准确度。

在进行固相萃取法处理中药样品时，我们需要注意以下事项：

①采用GCB/NH₂柱净化时会对磺酰脲类除草剂（甲磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆）有吸附，回收率非常低，可以在提取液中加入适当比例的酸来提高回收率。

②采用HLB柱净化时柱子可不用活化，直接量取提取液通过柱子并收集流出液，过柱流速不能过快否则影响净化效果。

③采用GCB/NH₂柱净化时，洗脱液在时不可浓缩至干也不可残留过多洗脱液，浓缩至干会严重影响回收率，而残留过多洗脱液（主要是甲苯）则会在检测时产生溶剂效应。

以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

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