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石墨管中样品干燥不完全

  • Ins_8e66a070
    2022/07/15
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 悬赏金额:50积分状态:未解决
  • 请教一个问题,我用的peSH300,现在在仪器分析方法没有改动的情况下,出现干燥不完全(已经做了半年了,这个进样量和升温程序以前是可以干燥的),灰化时出现液体瀑沸溅出,提高干燥温度20度仍然没有解决,取出石墨管用棉签粘酒精,对石墨锥进行清洁的时候发现有积碳。重新安装后报错出现石墨管断裂。想请老师帮忙分析一下原因。我最开始怀疑有两个方向,一个是自动进样器的进样量不准,还有一个呢是石墨管的加热温度不够,但是呢,因为我们进样量只有23微升,很小没有办法确定是否准确,所以只是将清洗液换成乙醇,对自动进样器进行了三次自动进样器冲洗,另外我将石墨管拿出来,对石墨锥进行了清洁。想请问一下,我这个思路是对的吗?石墨锥和石墨管的接触不完全会导致石墨管加热温度不够吗?有没有好的解决办法?
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  • 夕阳

    第1楼2022/07/15

    应助达人

    样品在灰化阶段出现“爆沸”现象则说明样品在干燥阶段干燥不充分。造成干燥不充分的与您如下:
    (1)干燥最终温度不够高。
    (2)干燥时间不够长。
    (3)样品的粘稠度太高。
    (4)石墨管与石墨锥接触不良(电阻大于石墨管),造成加热电流在接触部做功从而降低了石墨管的设定温度。(串联电路中谁的电阻大谁做功大)

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  • ztyzb

    第2楼2022/07/16

    应助达人

    建议楼主考虑以下几个方面:
    1、用石墨炉做空白或者标准品有同样的问题吗?如果没有的话可能就是待测样品的问题?
    2、延长干燥时间有效果吗?
    3、换新的石墨管和石墨锥效果如何?
    3、手动进样的话结果如何。

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