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石墨管中样品干燥不完全

Ins_8e66a070

2022/07/15

原子吸收光谱（AAS）

赏
悬赏金额:50积分状态:未解决

请教一个问题，我用的peSH300，现在在仪器分析方法没有改动的情况下，出现干燥不完全(已经做了半年了，这个进样量和升温程序以前是可以干燥的)，灰化时出现液体瀑沸溅出，提高干燥温度20度仍然没有解决，取出石墨管用棉签粘酒精，对石墨锥进行清洁的时候发现有积碳。重新安装后报错出现石墨管断裂。想请老师帮忙分析一下原因。我最开始怀疑有两个方向，一个是自动进样器的进样量不准，还有一个呢是石墨管的加热温度不够，但是呢，因为我们进样量只有23微升，很小没有办法确定是否准确，所以只是将清洗液换成乙醇，对自动进样器进行了三次自动进样器冲洗，另外我将石墨管拿出来，对石墨锥进行了清洁。想请问一下，我这个思路是对的吗？石墨锥和石墨管的接触不完全会导致石墨管加热温度不够吗？有没有好的解决办法？

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夕阳

第1楼2022/07/15

应助达人

样品在灰化阶段出现“爆沸”现象则说明样品在干燥阶段干燥不充分。造成干燥不充分的与您如下：
（1）干燥最终温度不够高。
（2）干燥时间不够长。
（3）样品的粘稠度太高。
（4）石墨管与石墨锥接触不良（电阻大于石墨管），造成加热电流在接触部做功从而降低了石墨管的设定温度。（串联电路中谁的电阻大谁做功大）

0

ztyzb

第2楼2022/07/16

应助达人

建议楼主考虑以下几个方面：
1、用石墨炉做空白或者标准品有同样的问题吗？如果没有的话可能就是待测样品的问题？
2、延长干燥时间有效果吗？
3、换新的石墨管和石墨锥效果如何？
3、手动进样的话结果如何。

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