硫酸盐 铬酸钡热法

应助达人

可以参考：铬酸钡分光光度法注意事项
本方法的要点是：

（1）铬酸钡悬浊液的制备，必须洗至无铬酸根离子和钡离子，这一点至关重要，否则，你的结果或者是偏高，或者是偏低，甚至测不出来。

你不要老记着标准中要洗几次的步骤，关键是洗干净，要有检验：滤液加铬酸钾检验钡离子，滤液加氯化钡检测铬酸根，必须都无沉淀现象。否则，继续洗。

（2）铬酸钡悬浊液与硫酸根试液（标液）反应时，务必在强酸性条件，以保证硫酸根离子与纯粹的钡离子反应（从而最终在碱性下仍能留下与硫酸根摩尔数相等的游离的铬酸根，在酸性为重铬酸根）；如果在中性或在碱性下硫酸根与铬酸钡反应，因为是沉淀转化反应，可能反应不完全，使结果偏低。

（3）在含盐酸的硫酸根溶液中加入足量铬酸钡，反应完全后，务必要用氨水调至碱性（一般PH值10左右后，再加氨，PH变化不大了，因为构成了缓冲溶液），才能保证原来因酸而溶解的铬酸钡，它们的阴、阳离子又能重新复合为铬酸钡，

对于不能再生成铬酸钡的那一部分铬酸根，刚好对应于硫酸根的量（因为相当于：

铬酸钡+硫酸根—硫酸钡+铬酸根）。如果仅调整到微酸性，或近中性，则有一部分铬酸钡还没有沉淀，其铬酸根迭加到与硫酸根对应的那部分铬酸根中，测定的总结果就偏高了。根据铬酸钡的沉淀平衡，铬酸根与重铬酸根的转化平衡关系，我可以给你计算出不同PH值下，会有多少不该溶解的铬酸钡溶解了，可以计算出要保证铬酸钡溶解量不高于10-6mol/L （定量分析中一般认为溶解量在这个值以下，可视为不溶解）时，应该控制的PH值。

氨性的空白液仍为黄色，原因有二：一是你原来制备的铬酸钡悬浊液就没有将剩余的铬酸钾洗涤干净！（悬浊液静置后清液有黄色）；二是你用氨水调整PH值时，就没有调到微碱性，而是微酸性，因此，有少量铬酸钡溶解了，方法的要求：

氨水调整之后的溶液PH值能保证铬酸钡不溶解。其实，这个实验中，各个步骤都可以检验一下PH值的。

应助达人

建议楼主把曲线发出来看一下，空白和标曲都很高还是都很低？大概率是都比较高吧，个人猜测原因如下：
1、铬酸钡悬浊液配制时清洗不彻底导致悬浊液中仍有铬酸根；

2、氨水中和问题，有可能调节酸度不够导致部分铬酸钡沉淀溶解释放出铬酸根，导致标曲不成线性，可以调节完pH后用试纸粗测一下，一般偏碱性9-10为好；

3、查找是否为玻璃器皿清洗问题，标准明确了不能用铬酸洗液处理。

谢谢 我试试

应助达人

问题应该出在配制过程，建议楼主重新配制，配制前确认好各取液量。

空白0.010 其他含量0.009-0.014。 在加入1ml的盐酸时ph大于等于2 ，在用氨水调成柠檬黄时ph在9左右。用波长440nm 1cm比色皿测的

铬酸钡悬浊液标准里面没有明确说明加入量 我按照另外一个方法加入2.5ml。会是悬浊液的关系吗？

谢谢 明天我再试一下

应助达人

国标规定以纯水作为参比

有用纯水做参比