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液相流动相的要求3
lijing320323
2022/07/19
私聊
液相色谱(LC)
三、流动相脱气
1、流动相脱气的原因:高效
液相色谱仪
(HPLC)所用流动相必须预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵工作、柱分离效率、检测器灵敏度和基线稳定性,甚至无法检测。
(1)流动相中的溶解氧可能与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)反应。
(2)溶解氧会引起溶剂pH变化,给分析结果带来误差。
(3)溶解氧能与某些溶剂(如甲醇和四氢fu喃)形成有紫外吸收的络合物,此络合物会提高背景吸收(特别是在260nm以下),导致检测灵敏度轻微降低,更重要的是在梯度洗脱时会造成基线漂移或形成鬼峰。除去溶解氧将大大提高UVD的性能。
(4)在荧光检测中,溶解氧在一定条件下会引起淬灭现象,特别是对芳香烃、脂肪quan和酮等。在某些情况下,荧光响应可降低达95%。除去溶解氧将改善在一些荧光检测中的灵敏度。
(5)在电化学检测中(特别是还原电化学法),溶解氧的影响更大。
2、常用脱气方法:有吹氦脱气法、加热回留法、超声波脱气法、抽真空脱气法和在线真空脱气法等。
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