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黄芪农残有机相分层取上还是下

Ins_719f1886

2022/07/20

加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。精密量取35ml。中药材如何才能知道有机相是下层还是上层？下层的话也分不出35ML呀，有没有大佬能解决的？蒸干的话还有很多的残渣，那残渣是怎么回事呀？

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第1楼2022/07/20

应助达人

氯化钠在瓶底被最下层的二氯甲烷覆盖，中层是氯化钠水丙酮混合溶液层，上层是丙酮层。

0

wuyuzegang

第2楼2022/07/20

应助达人

药典方法前处理确实不好用，的确不容易取到35ml，按这个方法前处理，不能过度震荡，不然水和丙酮一混溶更难取有机层了。
加二氯甲烷超声静置后，用抽滤，迅速把上层清液过滤下来，把滤液装入分液漏斗后不要剧烈振荡。

也可以采取一个懒人的办法就是直接加入足够量的无水硫酸钠确保水分完全吸收不分层，静置后直接取35ml。

因为有物质溶解在里面，蒸干后必然会有残渣。

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zyl3367898

第3楼2022/07/20

应助达人

有机相是上层。

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