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流动相跑空咋办

  • 跟大佬们学习
    2022/07/21
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 有个师弟把流动相跑空一瓶。流动相是乙腈和甲酸水,他把乙腈跑空了,大约得5-6个小时左右,会有什么损害?液相是岛津lc30ad。如果有损害,怎么看损坏在什么地方?怎么修复?
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  • 123

    第1楼2022/07/22

    应助达人

    跑空了确实对仪器影响很大,可能堵住单向阀、可能堵住泵,可能堵住柱子,也可能堵住检测器。
    再运行的时候要先排气,把泵前的液体都排掉,然后观察压力,如果有明显的压力升高找出具体堵住的地方。哪里不好修哪里。如果都还稳定,为了保险起见可以用0.3-0.5ml/min的流速,过夜冲洗异丙醇。异丙醇的粘度很大,如果有气泡说不定可以带出来。

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  • wuyuzegang

    第2楼2022/07/22

    应助达人

    一般问题不大,可以按下面的方法处理
    1.换上足量新的流动相或超纯水;2.拧开排气阀,开大流速进行排气,如果泵不能吸液,可以拧开出口单向阀的出口螺丝,直至有液体流出再拧紧(建议用器把溶剂过滤头到比例阀入口那段管路的气泡抽光,免得柱塞杆长时间干跑而损坏柱塞杆);3.把柱子换成双通,不接流通池,拧紧排气阀,开大流速把系统管路里的气泡冲走;4.调到2的流速,接上流通池,冲洗下流通池;5.接上柱子,用纯甲醇以1的流速冲洗色谱柱,直至基线稳定,确认柱子没气泡为止。

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  • 安平

    第3楼2022/07/22

    应助达人

    一般没有什么问题的。

    hplc的泵,并不适合输送气体。色谱柱内部未必会干涸。

    建议回复原装,重新冲洗色谱柱,进样实验为好

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  • 跟大佬们学习

    第4楼2022/07/22

    OK,我来试试,谢谢

    wuyuzegang(dahua1981) 发表:一般问题不大,可以按下面的方法处理1.换上足量新的流动相或超纯水;2.拧开排气阀,开大流速进行排气,如果泵不能吸液,可以拧开出口单向阀的出口螺丝,直至有液体流出再拧紧(建议用器把溶剂过滤头到比例阀入口那段管路的气泡抽光,免得柱塞杆长时间干跑而损坏柱塞杆);3.把柱子换成双通,不接流通池,拧紧排气阀,开大流速把系统管路里的气泡冲走;4.调到2的流速,接上流通池,冲洗下流通池;5.接上柱子,用纯甲醇以1的流速冲洗色谱柱,直至基线稳定,确认柱子没气泡为止。

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  • 跟大佬们学习

    第5楼2022/07/22

    谢谢老铁。

    安平(byron1111) 发表:一般没有什么问题的。hplc的泵,并不适合输送气体。色谱柱内部未必会干涸。建议回复原装,重新冲洗色谱柱,进样实验为好

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  • 跟大佬们学习

    第6楼2022/07/22

    thanks

    123(m3149125) 发表:跑空了确实对仪器影响很大,可能堵住单向阀、可能堵住泵,可能堵住柱子,也可能堵住检测器。再运行的时候要先排气,把泵前的液体都排掉,然后观察压力,如果有明显的压力升高找出具体堵住的地方。哪里不好修哪里。如果都还稳定,为了保险起见可以用0.3-0.5ml/min的流速,过夜冲洗异丙醇。异丙醇的粘度很大,如果有气泡说不定可以带出来。

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  • myoldid

    第7楼2022/07/25

    应助达人

    空气是不会进到柱子的,这个放心,不会对柱子造成损坏。
    损坏最大的还是活塞密封圈了,一个通道抽干后,单向阀失去密封功能,另一个通道的流动相也过不来(两元泵例外),长时间干磨。重新排空后可以做个压力和泄露测试来判断密封圈性能。
    另外建议在方法中设置一个最低压力,这样在出现漏夜和流动相抽干时,可以自动停泵,保护仪器。

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