弱极性色谱柱用二氯甲烷做溶剂

应助达人

柱子是岛津的弱极性柱，用二氯甲烷作溶剂进了几针样，进样量1微升，分流比20。刚开始没发现有问题，后面换了顶空，不用溶剂直接进样，进了十几针后开始出现二氯甲烷。为了排除样品里含有二氯甲烷，直接空的顶空瓶进样，色谱程序从50度升到250度，还是每针都出现大量二氯甲烷。这些二氯甲烷是残留在色谱柱里的吗？二氯甲烷沸点这么低，为什么残留这么多？

你要先进空针判断色谱柱是否残留，一般色谱柱不会残留二氯甲烷。只可能是进样系统，要么顶空被污染了

应助达人

二氯甲烷沸点很低，挥发性很强，穿透性及吸附性也很强，气质进二氯甲烷的话会有一部分残留在仪器里，可以通过多走几针其他空白或者老化仪器来消除。由于二氯甲烷挥发性强，所以实验室环境空气中本底会很高，如果使用的器皿，水暴露在这个环境中就会受侮染，特别是做挥发性VOC时，二氯甲烷是个比较令人头疼的干扰项

应助达人

二氯甲烷污染没这么严重，我们使用气质检测邻苯，使用二氯甲烷做萃取溶剂，一般来说是顶空瓶可能被污染了

应助达人

二氯甲烷一般不会残留于色谱柱中。


楼主倒是需要考虑是否环境空气或者顶空瓶垫被二氯甲烷污染。

建议考察

应助达人

哪家的顶空？如果是岛津的HS-10或HS-20需要注意辅助加压的设置。另外还有可能是液体进样造成的进样口污染。

应助达人

不一定污染色谱柱，很有可能是进样口以及之前的部位被污染。这个需要逐步排查的，不好下结论