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升温速率对热分析实验结果的影响

jjc406

2004/11/10

升温速率对热分析实验结果有十分明显的影响﹐总体来说﹐可以概括为如下几点﹕
1)对于以TG,DTA(或DSC)曲线表示的试样的某种反应(如热分解反应)﹐提高升温速率通常是使反应的起始温度Ti,峰温Tp和终止温度Tf增高。快速升温﹐使得反应尚未来得及进行﹐便进入更高温度﹐造成反应滞后。
2)快速升温是将反应推向在高温区以更快的速度进行﹐即不仅使DTA曲线峰温Tp升高﹐且峰幅变窄﹐呈尖高状。
3)对多阶反应﹐慢速升温有利于阶段反应的相互分离﹐使DTA曲线呈分离的多重峰﹐TG曲线由本来快速升温在时的转折﹐转而呈现平台。
4)DTA曲线的峰面积随升温速率的降低而略有减小的趋势﹐但一般来讲相差不大。
5)升温速率影响试样内部各部位的温度分布。
6)对结晶高聚物﹐慢速升温熔融过程可能伴有再结晶﹐而快速升温容易产生过热﹐这是两个相互矛盾的过程﹐故试验时应选择适当的升温速率﹐遵从相应标准的有关规定。如无特殊要求和说明﹐通常选取10或5摄氏度每分钟

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