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响应值变小

  • Ins_144d5196
    2022/08/12
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 新人小白求助各位大佬,本人使用GC-MS进行多环芳烃检测,需要进行衍生化处理,之前响应值还是挺高的,慢慢的响应值在逐渐减小,这个都有可能是什么原因造成的呢? 我目前想到的一个是衍生化试剂可能没有保存好,造成衍生化效率降低,这个可以通过更换试剂来解决,另一个原因可能是连续进样导致系统惰性,这个应该怎么解决的,维护进样口嘛?除此之外还有没有可能有其他原因呢
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  • Ins_144d5196

    第1楼2022/08/12

    有没有可能比如衍生化试剂进入质谱端影响了检测结果等等?

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  • wuyuzegang

    第2楼2022/08/12

    应助达人

    进样响应越来越小,可以考虑如下原因:
    1、进样口是否按照周期正常做维护;
    2、色谱柱是否长期使用,已经达到寿命(客户现场遇到过这个原因);
    3、质谱的灯丝是否原厂;
    4、质谱灯丝是否寿命将近;
    5、质谱是否漏气等
    个人更倾向于色谱柱问题
    可以把色谱图发上来大家参考参考

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  • 123

    第3楼2022/08/12

    应助达人

    第一你可以升高电压,二、你要老化一下柱子,三、换一下衬管,四、清洗一下透镜座,五,转动一下预四极管

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  • 深蓝

    第4楼2022/08/12

    应助达人

    多环芳烃也要衍生?不衍生试试看响应值怎么样

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  • Ins_144d5196

    第5楼2022/08/12

    这个是之前的结果,峰高很高,后来峰高就慢慢变低啦,峰面积也变小了,如第二张图

    wuyuzegang(dahua1981) 发表:进样响应越来越小,可以考虑如下原因:
    1、进样口是否按照周期正常做维护;
    2、色谱柱是否长期使用,已经达到寿命(客户现场遇到过这个原因);
    3、质谱的灯丝是否原厂;
    4、质谱灯丝是否寿命将近;
    5、质谱是否漏气等
    个人更倾向于色谱柱问题
    可以把色谱图发上来大家参考参考

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  • Ins_144d5196

    第6楼2022/08/12

    我们做的是羟基多环芳烃,要衍生化的,不衍生化GC-MS好像测不了

    深蓝(mitsumi) 发表:多环芳烃也要衍生?不衍生试试看响应值怎么样

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  • Ins_144d5196

    第7楼2022/08/12

    好的,我现在已经关机啦,维护一下看看情况

    wuyuzegang(dahua1981) 发表:进样响应越来越小,可以考虑如下原因:
    1、进样口是否按照周期正常做维护;
    2、色谱柱是否长期使用,已经达到寿命(客户现场遇到过这个原因);
    3、质谱的灯丝是否原厂;
    4、质谱灯丝是否寿命将近;
    5、质谱是否漏气等
    个人更倾向于色谱柱问题
    可以把色谱图发上来大家参考参考

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  • Ins_144d5196

    第8楼2022/08/12

    好的,谢谢,我来试一下

    123(m3149125) 发表:第一你可以升高电压,二、你要老化一下柱子,三、换一下衬管,四、清洗一下透镜座,五,转动一下预四极管

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  • 安平

    第9楼2022/08/12

    应助达人

    可能性较多。

    最后从后向前检查。

    首先确认ms正常,调谐结果正常。ms部分的灯丝消耗,离子源污染,电子透镜和四级杆问题都会有影响。

    然后确认gc部分。确认色谱柱惰性正常,系统密封良好,色谱柱安装正常,进样口正常。

    最后考虑样品问题。进样类似浓度的不需要衍生的,化学性质稳定的样品,例如某种多环芳烃,是否响应良好。

    最后怀疑衍生问题

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  • 深蓝

    第10楼2022/08/12

    应助达人

    依据的哪个标准

    Ins_144d5196(Ins_144d5196) 发表: 我们做的是羟基多环芳烃,要衍生化的,不衍生化GC-MS好像测不了

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