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液质联用流动相水相中加少量的酸或碱

sylj

2022/08/16

液质联用（LCMS）

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目前在用液质联用的机器做中药的成分鉴定，水相中是加入了0.1%的甲酸；我现在看了一篇文献，生物碱的成分分析也加入了0.1%氨水想问一下做中药的话可以在流动相加碱性溶液吗？
现在分析出来的化合物主要是香豆素和黄酮还有有机酸类的化合物，负离子模式的信号更好一些

hujiangtao 2022/08/16

负离子模式加氨水有助于带有羧基等酸性物质的分析，有些碱性物质如生物碱由于极性太强，虽然是正离子模式但如果甲酸的话可能会导致峰分叉、拖尾等现象，这是加入一些氨水有助于改善这类物质峰型和使保留时间延长，例如氟苯尼考胺分析时正离子模式甲酸的会导致峰分叉，加入氨水后保留时间延后峰型对称。

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sylj

第1楼2022/08/16

是在流动相中加入碱性溶液更有利于碱性化合物的分析吗？

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hujiangtao

第2楼2022/08/16

应助达人

负离子模式加氨水有助于带有羧基等酸性物质的分析，有些碱性物质如生物碱由于极性太强，虽然是正离子模式但如果甲酸的话可能会导致峰分叉、拖尾等现象，这是加入一些氨水有助于改善这类物质峰型和使保留时间延长，例如氟苯尼考胺分析时正离子模式甲酸的会导致峰分叉，加入氨水后保留时间延后峰型对称。

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歌名

第3楼2022/08/17

应助达人

只是做生物碱类化合物分析的话没必要加氨水，直接乙腈水/甲酸水或者是甲酸乙腈/水都挺好的，生物碱类物质（茄碱等）大部分响应都不错，氨水在非必要条件下是不建议添加。黄酮类化合物乙腈水也可以做的很好（紫苷云烟等十几种黄酮类化合物都挺好的），负离子模式做很合适，响应、检出限都挺好。香豆素做的不多，不做评价哈

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sdlzkw007

第4楼2022/08/17

应助达人

负离子模式建议流动相中添加甲酸铵、乙酸铵或者氨水，如果是梯度洗脱最好是把氨水添加在两种流动相中，在梯度洗脱的过程中维持氨水浓度恒定，需要注意的是特定色谱柱方可使用在PH>8的流动相中，普通色谱柱不可以超过PH2~8范围使用

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xiaolanzi5

第5楼2022/08/18

应助达人

生物碱的分析可以在流动性加氨水等，但注意柱子的耐受性，参考文献中的XDB不是很耐受碱性条件，如果您要用碱性流动性，最好用耐受碱性的，如安捷伦的extend c18，还有waters的beh c18,都可以。有些物质特别是极性强的，在酸性条件下峰形不好，如草甘膦、草铵磷、链格孢毒素其中一种TeA，这些极性强的，酸性的物质虽然感觉加酸有利于物质保持分子态，峰形可能更好，但实际情况并不理想。而流动相加碱，对这类物质的峰形改善很明显。另外您做出来黄酮类和香豆素类，在负模式下响应不错，也可以加点醋酸，不影响负模式下的响应，同时也可以改善峰形，都可以一试。

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