移液管、容量瓶、滴定管的使用

移液管、容量瓶、滴定管的使用

移液管

关键点:吸擦调放

吸:用吸耳球吸取液体，四指拿移液管，食指扣于移液管上口。

擦:吸取后用滤纸擦干管壁。

调:放松食指使液体流出，调至刻度线，按紧。

放:沿器壁放入所需容器。

? 润洗

用拇指和中指捏住移液管的上端,将管的下口插入欲吸取的溶液中,插入1~2cm处,(太浅会产生吸空,太深又会在管外沾附溶液过多。)用洗耳球吸入移液管容量的1/3 左右,用手的食指按住管口,取出横持平握,并转动管子使溶液接触到刻度以上部位,以置换内壁的水分,然后将溶液从管的下口放出并弃去置于废液烧杯中,如此反复洗2-3次后，即可吸取溶液至刻度以上1~2cm,立即用手的食指按住管口。

? 吸液操作

拇指和中指捏上端,下口插入溶液中1~2cm处,(太浅会产生吸空,太深又会在管外沾附溶液过多。)用洗耳球吸溶液至刻度以上1~2cm,立即用手的食指按住管口。

向上提升离开液面,末端靠在盛溶液器皿的内壁上,管身直立，略为放松食指使管内溶液慢慢从下口流出,

读数,应将移液管的刻度与眼睛平行，直至溶液的弯月面底部与标线相切为止,立即用食指压紧管口。

将尖端的液滴靠壁去掉,移出移液管,滤纸擦掉外壁的液体,插入承接溶液的器皿中。

? 放液操作

将承接溶液的器皿倾斜30°, 移液管直立,管下端紧靠容器内壁,让溶液沿瓶壁慢慢地自然流下,流完后管尖端接触瓶内壁约10-15 s后，再将移液管移去。（残留溶液,不可用外力强使其流出,因校准时已考虑了末端保留的溶液的体积。）

? 洗涤

首先：自来水的洗涤

（1）上口接入自来水，充满移液管2/3，

（2）食指堵上口，横放，两手拇指及食指拿两端，转动使水布满全管的内壁但低于上口2-3厘米。

（3）将管直立，由尖嘴放液。

（4）重复3遍。

然后：蒸馏水的洗涤:方法同上。

最后：滤纸将移液管下端内外的水吸去。

? 用后放置

使用完后应及时清洗干净，擦净放回到移液管夹上。

容量瓶

? 试漏

用前检查瓶塞是否漏水，装入半瓶水，塞紧瓶塞，右手食指顶住瓶塞，另一只手指托住瓶底，将其倒立。

? 加液，2/3摇匀

把准确称量好的固体溶质放在烧杯中，用少量溶剂溶解。然后把溶液转移到容量瓶里。转移时要用玻璃棒引流。方法是将玻璃棒一端靠在容量瓶颈内壁上，注意不要让玻璃棒其它部位触及容量瓶口，防止液体流到容量瓶外壁上。加入溶剂至容量瓶2/3容积时后，振摇，进行初混。

? 定容

加入的液体液面离标线0.5-1厘米左右时，改用滴管滴加，使液体的弯月面与标线相切。

? 摇匀

盖紧瓶塞，用倒转和摇动的方法使瓶内的液体混合均匀。开盖回流。

? 洗涤

先用自来水洗，后用蒸馏水淋洗2-3次。

滴定管

? 检漏

用水充满滴定管并调至“0”刻度线，将滴定管直立夹持在滴定管架上静置 5min。观察液面无下降，滴定管下端无渗出。若有漏水应更换橡皮管或管内玻璃珠，直至不漏水且能灵活控制液滴为止。

? 润洗

加入约滴定管容量1/3的添加溶液，双手平端滴定管慢慢转动，使溶液布满滴定管内壁，并使溶液接触管壁1min～2min，先从上管口放出部分溶液，剩余溶液从下端出液口放出，并尽量放尽残留液。如此反复润洗2～3次。

? 气泡；

酸式滴定管：装液体后，检查活塞周围是否有气泡。若有，开大活塞使溶液冲出，排出气泡。

碱式滴定管：将碱式滴定管管体竖直，左手拇指捏住玻璃珠，使橡胶管弯曲，管尖斜向上约45度，挤压玻璃珠处胶管，使溶液冲出，以排除气泡。

? 调零

每次滴定的初读数都要从零刻度或零刻度附近开始，其主要原因是：消除滴定管在不同读数体积是产生的误差。

如果滴定操作时，每次滴定的初读数都不从零刻度或零刻度附近开始，那么滴定体积的计算，就没有校准的依据，就会产生较大的滴定体积误差。

? 滴定

操作时，应将滴定管夹在滴定管架上，使滴定管的尖嘴部分插入锥形瓶口内约 1cm～2cm 处，右手持瓶，使瓶内溶液顺时针不断旋转。

摇动的锥瓶的规范方式：右手执锥瓶颈部，手腕用力使瓶底沿顺时针方向画圆，要求使溶液在锥瓶内均匀旋转，形成漩涡，溶液不能有跳动。管口与锥瓶应无接触。

酸式滴定管：左手握滴定管，其无名指和小指向手心弯曲，轻轻地贴着出口部分，用其余三指控制活塞的转动。

碱式滴定管：左手握管，其拇指在前，食指在后，其他三指辅助夹住出口管。用拇指和食指捏住玻珠所在部位，向右边挤压橡皮管，使玻珠移至手心一侧，这样，使溶液可从玻珠旁边空隙流出。

? 速度控制

（3）滴定速度控制：

连续滴加:开始可稍快，呈“见滴成线”，这时为10 mL/min, 即3～4滴/秒左右。

间隔滴加:接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，再加、再摇

半滴滴加:最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化.

加半滴溶液的方法是先使溶液悬挂在出口尖嘴上，以锥形瓶口内壁接触液滴，再用少量蒸馏水吹洗瓶壁,再充分摇匀，

? 终点判断

当溶液初现变色,且 15s 内无明显褪色时,为滴定的终点。

? 读数

当锥瓶内指示剂指示终点时，立刻关闭活塞停止滴定。洗甁淋洗锥形甁内壁。静置 30s 后记录终读数。读数时手捏上部无刻度处，保持自然下垂，目光与液面平齐，读出读数。按滴定管精度要求确定初读数和终读数的有效数字位数。