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石墨炉使用问题

  • 时尚褴褛
    2022/08/18
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 1.石墨炉测试过程中什么时候选择二次曲线,
    2.石墨炉测试中,条件不变,上午测试镉吸光度为0.12下午测试为0.07,灵敏度突然变低可能存在的原因
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  • wuyuzegang

    第1楼2022/08/18

    应助达人

    1.石墨炉测试过程中什么时候选择二次曲线,

    一般一次曲线不成线性且有特殊要求是才考虑二次拟合。

    2.石墨炉测试中,条件不变,上午测试镉吸光度为0.12下午测试为0.07,灵敏度突然变低可能存在的原因

    对于石墨炉原子吸收,影响灵敏度的主要有以下几个因素:

    (1) 分析波长。
    (2) 光谱通带。
    (3)灯电流。
    (4)进样量 石墨炉原子吸收的进样量一般为10~40mL,不同的进样量可获得不同的灵敏度。
    (5)石墨管的类型和状态 对于许多元素,使用石墨炉平台可显著提高灵敏度;当石墨管已接近报废明显老化,灵敏度较快的下降。另外,对于热解涂层石墨管,不同厂家、同一厂家不同批次的石墨管灵敏度都有较大区别。
    (6)石墨炉工作条件 干燥温度和时间、灰化温度和时间、原子化温度和时间以及内气流都可影响灵敏度。原子化步骤升温速度太慢,原子化缓慢,灵敏度降低。原子化阶段停气,可延长原子蒸气在石墨管内的停留时间,从而提高灵敏度。
    (7)基体改进技术 选择合适的基体改进技术,可以防止一些易挥发元素在灰化阶段的损失,从而提高灵敏度。

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  • 烟雨江南

    第2楼2022/08/18

    应助达人

    帮你转到原吸版面

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  • ztyzb

    第3楼2022/08/18

    应助达人

    1.石墨炉测试过程中什么时候选择二次曲线,
    楼主,国内标准一般都是一次曲线,建议选择二次曲线的元素和方法按照设备厂家或者工程师建议执行。我们当时参加PE的培训海水砷就是非线性过零点。

    2.石墨炉测试中,条件不变,上午测试镉吸光度为0.12下午测试为0.07,灵敏度突然变低可能存在的原因
    楼主测试的是样品还是质控样,下降还要考虑一下几方面原因:
    1、标准曲线或者标准斜率空白响应值以及斜率有无变化;
    2、所带质控样呢?最好是加标回收。
    楼主,像镉的话这个浓度不算低,不至于半天降低了将近一半,个人理解高概率是设备灵敏度的问题,验证是否基体干扰最好用加标回收。

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  • 夕阳

    第4楼2022/08/18

    应助达人

    可能是样品在容器里产生了吸附效应,造成浓度不均匀的缘故。加大样品中的本底酸的浓度后再试试看。

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  • 123

    第5楼2022/08/18

    应助达人

    1、石墨管老化
    2、光路调节的不好

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  • 时尚褴褛

    第7楼2022/08/19

    测的是标准曲线

    ztyzb(zxz19900120) 发表:1.石墨炉测试过程中什么时候选择二次曲线,楼主,国内标准一般都是一次曲线,建议选择二次曲线的元素和方法按照设备厂家或者工程师建议执行。我们当时参加PE的培训海水砷就是非线性过零点。2.石墨炉测试中,条件不变,上午测试镉吸光度为0.12下午测试为0.07,灵敏度突然变低可能存在的原因楼主测试的是样品还是质控样,下降还要考虑一下几方面原因:1、标准曲线或者标准斜率空白响应值以及斜率有无变化;2、所带质控样呢?最好是加标回收。楼主,像镉的话这个浓度不算低,不至于半天降低了将近一半,个人理解高概率是设备灵敏度的问题,验证是否基体干扰最好用加标回收。

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  • 时尚褴褛

    第8楼2022/08/19

    狭缝,波长,灯电流,石墨管使用次数100来次,任何条件都未改变

    wuyuzegang(dahua1981) 发表:1.石墨炉测试过程中什么时候选择二次曲线,一般一次曲线不成线性且有特殊要求是才考虑二次拟合。2.石墨炉测试中,条件不变,上午测试镉吸光度为0.12下午测试为0.07,灵敏度突然变低可能存在的原因对于石墨炉原子吸收,影响灵敏度的主要有以下几个因素:(1) 分析波长。(2) 光谱通带。(3)灯电流。(4)进样量 石墨炉原子吸收的进样量一般为10~40mL,不同的进样量可获得不同的灵敏度。(5)石墨管的类型和状态 对于许多元素,使用石墨炉平台可显著提高灵敏度;当石墨管已接近报废明显老化,灵敏度较快的下降。另外,对于热解涂层石墨管,不同厂家、同一厂家不同批次的石墨管灵敏度都有较大区别。(6)石墨炉工作条件 干燥温度和时间、灰化温度和时间、原子化温度和时间以及内气流都可影响灵敏度。原子化步骤升温速度太慢,原子化缓慢,灵敏度降低。原子化阶段停气,可延长原子蒸气在石墨管内的停留时间,从而提高灵敏度。(7)基体改进技术 选择合适的基体改进技术,可以防止一些易挥发元素在灰化阶段的损失,从而提高灵敏度。

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  • 夕阳

    第9楼2022/08/19

    应助达人

    (1)吸光度变化的样品是标准品还是未知样?

    (2)样品中本底酸的百分比和酸(盐酸?硝酸?)的种类是什么?

    时尚褴褛(v2873963) 发表:狭缝,波长,灯电流,石墨管使用次数100来次,任何条件都未改变

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  • 时尚褴褛

    第10楼2022/08/19

    2%硝酸,样品为标准溶液

    夕阳(anping) 发表: (1)吸光度变化的样品是标准品还是未知样?(2)样品中本底酸的百分比和酸(盐酸?硝酸?)的种类是什么?

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