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原子吸收火焰测金属,结果偏大近50%,是哪里出问题了?

  • 笑若扶风
    2022/08/23
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 消解是微波消解,罐子用百分之十几的硝酸浸泡24小时,消解酸6+3+2,消解完150度赶酸至黄豆大小,用纯水定容至50ml玻璃比色管中,取上清液测,但是测了好几个标样都是偏大,而且在空白中加1ml的50mg/l的标样,做加标回收,回收率在139%,这到底是什么原因,而且奇怪的是每次做平行样,结果还都差不多,各位大神给指点指点



    这个图是测的铜,GSS-14,标样实际值是27.4+-1.1,曲线0.9991没问题,带入液体标液也没问题
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  • 次元之暗面

    第1楼2022/08/23

    测的什么元素,什么样品

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  • wuyuzegang

    第2楼2022/08/23

    应助达人

    一般可以从试剂、玻璃器皿等的方面排查一下,再就是可能是基体干扰,可以选择合适基体改进剂试试

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  • 123

    第3楼2022/08/23

    应助达人

    楼主需要提供更多信息,可能污染残留导致目标元素偏大

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  • ztyzb

    第4楼2022/08/23

    应助达人

    首先两点和楼主明确下:
    1、绘制的是标曲而不是工作曲线?所带液体质控样结果如何?
    2、实验室空白和试剂空白能否满足要求?这直接反应出实验用水、玻璃器皿和试剂的质量。
    如果空白都没问题的话说明实验用水、玻璃器皿和试剂的质量没问题,液体质控样也合格的话就说明是消解过程的问题,建议如下:
    1、做加标既要做空白也要做实际样品加标,验证基体干扰;
    2、有条件的话选择电热板消解试试,可以随时观察消解状态并根据状态补加酸。

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  • 检测老菜鸟

    第5楼2022/08/23

    应助达人

    消解是微波消解,罐子用百分之十几的硝酸浸泡24小时,消解酸6 3 2,消解完150度赶酸至黄豆大小,用纯水定容至50ml玻璃比色管中,取上清液测,但是测了好几个标样都是偏大,而且在空白中加1ml的50mg/l的标样,做加标回收,回收率在139%,这到底是什么原因,各位大神给指点指点


    空白中加标样做回收都高,那说明大概率污染了。空白污染,试剂污染,器皿污染。

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  • 笑若扶风

    第6楼2022/08/23

    测铜,锌,镍都差不多

    次元之暗面(v3195919)发表:测的什么元素,什么样品

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  • 笑若扶风

    第7楼2022/08/23

    绘制的标准曲线,液体质控没问题,标曲空白没问题,试剂是沪试AR,纯水应该没问题,试剂验证比较麻烦,要重新购买,根据老师们的指导,下一步更换新的浸泡液,重新浸泡罐子和玻璃器皿36小时以上后分别绘制标准曲线和工作曲线,对比看看,再做后续分析

    ztyzb(zxz19900120)发表:首先两点和楼主明确下:
    1、绘制的是标曲而不是工作曲线?所带液体质控样结果如何?
    2、实验室空白和试剂空白能否满足要求?这直接反应出实验用水、玻璃器皿和试剂的质量。
    如果空白都没问题的话说明实验用水、玻璃器皿和试剂的质量没问题,液体质控样也合格的话就说明是消解过程的问题,建议如下:
    1、做加标既要做空白也要做实际样品加标,验证基体干扰;
    2、有条件的话选择电热板消解试试,可以随时观察消解状态并根据状态补加酸。

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  • 笑若扶风

    第8楼2022/08/23

    谢谢老师指导,下一步先排除污染

    检测老菜鸟(v3295053)发表:消解是微波消解,罐子用百分之十几的硝酸浸泡24小时,消解酸6 3 2,消解完150度赶酸至黄豆大小,用纯水定容至50ml玻璃比色管中,取上清液测,但是测了好几个标样都是偏大,而且在空白中加1ml的50mg/l的标样,做加标回收,回收率在139%,这到底是什么原因,各位大神给指点指点


    空白中加标样做回收都高,那说明大概率污染了。空白污染,试剂污染,器皿污染。

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  • JOE HUI

    第9楼2022/08/23

    应助达人

    罐子污染,试剂空白高,还有过程污染,还有比色管被污染等

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  • 夕阳

    第10楼2022/08/23

    应助达人

    估计是背景干扰过大造成的。楼主可将样品的测试结果,包括样品和背景的吸光值上传看看。

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