顶空进样器是如何进样的？

应助达人

顶空进样器分为溶液顶空和固体顶空。前者是将样品溶解于适当溶剂中，置顶空瓶中保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气液平衡 , 定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中，置一定温度下保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气固平衡，定量取气体进样测定。
目前，顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。下面就是这几种进样方式各自的特点。

一、手工方式（烘箱或水浴法）

（1）样品加热后达到热平衡状态

（2）用注射器将样品抽出

（3）迅速拿到气相上进样分析

二、气密针进样方式

（1）样品加热后达到热平衡状态

（2）通过可加热气密针将样品抽出

（3）移动到气相进样分析

三、平衡式加压系统

（1）样品加热后达到热平衡状态

（2）用导管通入载气加压

（3）样品随载气一起进样

四、定量环加压系统

（1）样品加热后达到热平衡状态

（2）加压将样品引入定量环

（3）阀将样品打入传输通道进样

五、静态-动态补偿式

（1）吹扫模式

（2）恒定模式

（3）多次顶空模式

（4）温度渐进模式

应助达人

插针方式，优点：方便切换。缺点：顶空流量固定，不能EPC调节，如果分流比设定低，进样口气体很容易未就绪。割管：优点，方便调节流量，分流比。缺点：进样口载气入口管割断，在传输线与进样口处可能有冷凝，会影响进样量。

应助达人

传统手工恒温加热，注射针抽取后手工进样用的不多了，只有实验或者资金匮乏情况下还在用。大部分是采用商品化顶空进样器配合GC进样，目前安捷伦，岛津，国产科林，APL，中仪宇盛大部分都是载气平衡加压采样模式进样，对于微量的组分，还有动态顶空——吹扫捕集进样方式。具体可以看看一些专著。