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甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中二氧化硫浓度方法的研究

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2022/09/01
华谱小分队

私聊

水质检测

甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中二氧化硫浓度方法的研究

前言:本文探讨了甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中二氧化硫浓度的反应条件，主要通过控制变量法分析了显色温度、显色时间及稳定时间对于实验的影响。方法简便，准确度高。

1. 实验部分

1.1实验仪器

本实验所使用的仪器为 7230G 型可见分光光度计。

1.2实验试剂

实验中所用到的氨磺酸，邻苯二甲酸，反式1.2-环己二胺四乙酸均为分析纯；氢氧化钠，浓盐酸，浓磷酸均为优级纯；盐酸副玫瑰苯胺溶液在540nm处有最大吸收峰；标准物质为坛墨质检-标准物质中心所购入标准溶液。

1.3 实验要求

按照国标 HJ 482-2009要求校准曲线的斜率应为0.042±0.004，截距＜0.005。

2. 实验方法

实验方法参照环境保护标准《环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法 HJ 482-2009》规定的方法进行，在此方法的基础上进行条件实验。

2.1校准曲线的绘制

2.1.1取16支10ml具塞比色管，分A、B两组，每组7支，分别对应编号。A组按表1配制校准系列。
表1 二氧化硫校准系列

管号

0

1

2

3

4

5

6

二氧化硫标准溶液（1.00ug/ml）/ml

0

0.05

1.00

2.00

5.00

8.00

10.00

甲醛缓冲吸收液/ml

10.00

9.50

9.00

8.00

5.00

2.00

0

二氧化硫含量/ug

0

0.50

1.00

2.00

5.00

8.00

10.00

2.1.2在A组各管中分别加入0.5ml氨磺酸钠和0.5ml氢氧化钠溶液，混匀。

2.1.3在B组各管中分别加入1.00mlPRA溶液。

2.1.4将A组各管的溶液迅速的全部倒入对应编号并盛有PRA溶液的B管中，立即加塞混匀后放入恒温水浴装置中显色。在波长577nm处，用10mm比色皿，以水为参比测量吸光度。以空白校正后各管的吸光度为纵坐标，以二氧化硫的含量（ug）为横坐标，用最小二乘法建立校准曲线的回归方程。

2.1.5显色温度与室温之差不应超过3℃，根据季节和环境条件按表2选择合适的显色温度与显色时间。
表2 显色温度与显色时间

显色温度/℃

10

15

20

25

30
显色时间/min

40

25

20

15

5
稳定时间/min

35

25

20

15

10
试剂空白吸光度A₀

0.030
0.035

0.040

0.050

0.060

3. 实验结果与讨论

3.1 分析方法的影响因素
3.1.1由表2可以看出，显色温度、显色时间，稳定时间是本实验极为重要的三个影响因素。在室内温度为13.2℃，化验员A选用了15℃时的显色时间，当显色时间达到25min时，时绘制校准曲线如下：
校准曲线-1
A
0.028
0.044
0.069
0.110
0.249
0.367
0.462
A-A₀
0.000
0.016
0.041
0.082
0.221
0.339
0.434

3.1.2在校准曲线-1的基础上，化验员A在显色时间达到25min的条件下，当稳定时间到20min时，继续绘制校准曲线如下：
校准曲线-2

A
0.028
0.044
0.067
0.109
0.250
0.365
0.462
A-A₀
0.000
0.016
0.039
0.081
0.222
0.337
0.434

由校准曲线1,2得出结论，当达到某个温度的显色时间后，在相对应的稳定时间内绘制校准曲线对整个曲线无明显影响。

3.1.3在室内温度为13.5℃时，化验员B同样选用了15℃时的显色时间，当显色时间达到25min时，绘制校准曲线如下：
校准曲线-3

A
0.033
0.050
0.071
0.112
0.240
0.367
0.461
A-A₀
0.000
0.017
0.038
0.079
0.207
0.334
0.428

3.1.4在校准曲线-3基础上，化验员B在显色时间达到25min的条件下，当超过稳定时间5-10min时，继续绘制校准曲线如下：
校准曲线-4

A
0.034
0.041
0.067
0.106
0.227
0.349
0.442
A-A₀
0.000
0.007
0.033
0.072
0.193
0.315
0.408

由校准曲线3，4得出结论：当达到某个温度的显色时间后，在超过稳定时间后制校准曲线对整个曲线的斜率，截距及线性有明显影响。

3.2质控样计算结果

有证样品（坛墨质检 B1908125）GSHP-ZK-0067-2的真值为0.455mg/l，置信范围：0.422-0.488mg/l，各个曲线计算结果如下：

3.2.1.校准曲线-1：Y=0.0434x-0.0026，质控样吸光度分别为0.220，0.222，浓度分别为0.448mg/l，0.453mg/l，均在置信范围内；

3.2.2校准曲线-2：Y=0.0434x-0.0032，质控样吸光度分别为0.220，0.222，浓度分别为0.450mg/l，0.454mg/l，均在置信范围内；

3.2.3校准曲线-3：Y=0.0428x-0.0043，质控样吸光度分别为0.221，0.223，浓度分别为0.449mg/l，0.454mg/l，均在置信范围内；

3.2.3校准曲线-4：Y=0.0410x-0.0085，质控样吸光度分别为0.221，0.223，浓度分别为0.477mg/l，0.482mg/l，虽在置信范围内，相较校准曲线-3结果已明显偏高。

3.3 讨论与结果

3.3.1由以上4条校准曲线及表2可发现，选择温度，显色时间与稳定时间对本实验有着极大的影响：在显色温度与室温之差不应超过3℃的条件下，显色温度越高，显色越快，稳定时间越短；显色温度越低，显色越慢，稳定时间越长。

3.3.2实验操作人员必须了解显色温度、显色时间和稳定时间之间的关系，根据季节、天气的变化，室内温度的高低，严格控制反应条件，在其他实验条件（试剂等）达到要求的基础上，就可控制校准曲线的斜率，截距等符合国标要求。

3.3.3操作人员切记：不可将显色时间与稳定时间合并等待样品显色，必须在到达某个温度下显色时间后立马比色，在稳定时间内完成比色。

分
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管号	0	1	2	3	4	5	6
二氧化硫标准溶液（1.00ug/ml）/ml	0	0.05	1.00	2.00	5.00	8.00	10.00
甲醛缓冲吸收液/ml	10.00	9.50	9.00	8.00	5.00	2.00	0
二氧化硫含量/ug	0	0.50	1.00	2.00	5.00	8.00	10.00

显色温度/℃	10	15	20	25	30
显色时间/min	40	25	20	15	5
稳定时间/min	35	25	20	15	10
试剂空白吸光度A₀	0.030	0.035	0.040	0.050	0.060

A	0.028	0.044	0.069	0.110	0.249	0.367	0.462
A-A₀	0.000	0.016	0.041	0.082	0.221	0.339	0.434

A	0.028	0.044	0.067	0.109	0.250	0.365	0.462
A-A₀	0.000	0.016	0.039	0.081	0.222	0.337	0.434

A	0.033	0.050	0.071	0.112	0.240	0.367	0.461
A-A₀	0.000	0.017	0.038	0.079	0.207	0.334	0.428

A	0.034	0.041	0.067	0.106	0.227	0.349	0.442
A-A₀	0.000	0.007	0.033	0.072	0.193	0.315	0.408