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总碱度测定小技巧
郭景祎
2022/09/01
私聊
水质检测
最近参加了一项考核,是之前从没做过的项目
——总碱度,不过看了下标准,发现步骤和试剂都很简单,所以也没太认真准备,在临近考核前打算做个质控小试一下,熟悉一下检测流程的时候,才发现了问题
。为此,我还在社区发了帖子问了做过的各路专家们,又做了下试验,从一个总碱度小白,慢慢好像摸出了点门道。
参照标准
GB8538 — 2016
食品安全国家标准
饮用天然矿泉水检验方法检测。试剂很简单,一个标准溶液盐酸
[ c ( HC
l
) =0. 05mol/ L ]
,我们用的是购买的成品标准试剂。另一个甲基橙指示剂
(0.5g/L)
。
所需器皿也很简单,如下:
操作步骤及更简单,一句话:
东西都准备好了,拿了质控就开始做了。配甲基橙,稀释质控,滴定,然后问题就出现了,从黄色突变为橙色
……嗯……我第一次怀疑自己的眼睛是不是有问题,随着滴定过程,颜色确实能看出有变化,但是要确定终点不那么容易,尤其长时间盯着看,我发现我咋分辩不出来了呢?黄色和橙色,傻傻分不清楚啊
,尤其刚开始滴空白,没有对照,完全不知道终点在哪里
……我承认,这一刻我有点慌了
。所以赶紧问了仪器社区里做过的大仙们,果然涨了不少知识!有的建议我滴定到桔红色;有的建议我提高指示剂浓度,用质控样计算结果的滴定量来确定重点颜色;还有建议我用
pH
计辅助,多练练手;也有建议我注意细节,配制试剂用的水,标准溶液的准确度。总之,在博采众长之后,我思考了一下,决定加大滴定量,反正有空白可以减,然后发现是可行的,质控样的结果在范围内。
通过这次考核,总结了一些实验技巧。分享给大家:
1.
可以充分利用滴定空白。不用怕滴定过了,颜色稍微深一点是可以的,不要太过就可以,只要样品滴定结果和空白颜色一致,扣除之后的结果是可信的。下面是两种对比,上边是稍微过一点,下边是刚刚到终点。因为相机有点吞色,所以我稍微滴过了一点,方便大家看,比实际颜色要更深些。
另外给大家看一下过量的颜色的结果,非常明显,这样就 不行了。
2.
甲基橙可以浓度配高点,或者在原有浓度上,量多加一点点,更方便看终点颜色。
3.
依据反应原理,使用
p
H
计辅助,滴定时,溶液慢慢接近显示
p
H
4.00
时,基本到达终点,颜色基本就是上图的浅色对比图。
4.
盐酸标准溶液的滴定浓度,可以根据样品的浓度,适当稀释,否则滴定体积太少,误差过大。比如空白可能只一滴就滴过了。
5.
可以把锥形瓶换成了
150
毫升规格的,溶液变厚,颜色也更容易分辨。
总之呢,不论是怎样的实验项目,陌生、熟悉还是难易与否,都要认真对待,尤其是没做过的项目,都需要认真对待,不能因为看似简单就轻敌。每一个实验都需要以严谨态度对待,科学可容不得半点马虎呦
~
以上为本人一点拙见,不妥之处欢迎大家来批评指点!
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那片雪
第1楼
2022/09/02
应助达人
楼主写的很详细,谢谢分享经验
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