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AFS测总砷,盲样加入硫脲-抗坏血酸和盐酸以后,再怎么稀释呀?

  • Ins_0b5b61e7
    2022/09/06
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 盲样用AFS测总砷,消解赶酸完成以后加入硫脲-抗坏血酸和盐酸上机,发现需要稀释,请问这时候怎么稀释呀,是不是得减掉盐酸和硫脲的体积?
    比如加了2ml盐酸和2ml硫脲-抗坏血酸,再定容到10ml,我要稀释2倍,取5ml定容到10ml,那我取得这5ml是不是得去掉1ml的盐酸和1ml的硫脲,实际取的是3ml定容到10ml了,稀释后是不是还得加盐酸和硫脲,再反应30分钟后才能上机?
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  • ztyzb

    第1楼2022/09/07

    应助达人

    盲样用AFS测总砷,消解赶酸完成以后加入硫脲-抗坏血酸和盐酸上机,发现需要稀释,请问这时候怎么稀释呀,是不是得减掉盐酸和硫脲的体积?
    比如加了2ml盐酸和2ml硫脲-抗坏血酸,再定容到10ml,我要稀释2倍,取5ml定容到10ml,那我取得这5ml是不是得去掉1ml的盐酸和1ml的硫脲,实际取的是3ml定容到10ml了,稀释后是不是还得加盐酸和硫脲,再反应30分钟后才能上机?
    楼主做的是水还是土,看加入盐酸和硫脲-抗坏血酸体积的话有点像HJ 694-2014,但是水质汞的盲样是不需要消解的,直接稀释后上机。


    再者回答下楼主的问题,HJ 694-2014标准中如上图原文,如果超过标曲最高点是需要稀释消解液的,而不是稀释反应后的,所以建议楼主重新消解后测定,保证和标曲绘制基体一致。
    再者标曲是以μg/L为横坐标,以定容后体积为体积(此时考虑了盐酸和硫脲-抗坏血酸的加入量)计算的,所以楼主的举例理想情况就是样品量确实是3ml,这样稀释的话再补加盐酸和硫脲-抗坏血酸各1ml。

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  • Ins_0b5b61e7

    第3楼2022/09/07

    做的是食品,用的是5009.11,我懂您的意思了,万分感谢!
    我还有个问题就是,稀释补加硫脲-抗坏血酸和盐酸以后,是不是还需要静置30分钟,才能继续上机?

    ztyzb(zxz19900120) 发表:盲样用AFS测总砷,消解赶酸完成以后加入硫脲-抗坏血酸和盐酸上机,发现需要稀释,请问这时候怎么稀释呀,是不是得减掉盐酸和硫脲的体积?
    比如加了2ml盐酸和2ml硫脲-抗坏血酸,再定容到10ml,我要稀释2倍,取5ml定容到10ml,那我取得这5ml是不是得去掉1ml的盐酸和1ml的硫脲,实际取的是3ml定容到10ml了,稀释后是不是还得加盐酸和硫脲,再反应30分钟后才能上机?
    楼主做的是水还是土,看加入盐酸和硫脲-抗坏血酸体积的话有点像HJ 694-2014,但是水质汞的盲样是不需要消解的,直接稀释后上机。
    再者回答下楼主的问题,HJ 694-2014标准中如上图原文,如果超过标曲最高点是需要稀释消解液的,而不是稀释反应后的,所以建议楼主重新消解后测定,保证和标曲绘制基体一致。
    再者标曲是以μg/L为横坐标,以定容后体积为体积(此时考虑了盐酸和硫脲-抗坏血酸的加入量)计算的,所以楼主的举例理想情况就是样品量确实是3ml,这样稀释的话再补加盐酸和硫脲-抗坏血酸各1ml。

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  • ztyzb

    第4楼2022/09/07

    应助达人

    楼主,其实个人理解没必要再静置了,盐酸是营造酸性环境,硫脲-抗坏血酸是消除过渡金属干扰,但是建议还是静置吧,毕竟没有数据说话只是靠理论推测

    Ins_0b5b61e7(Ins_0b5b61e7) 发表: 做的是食品,用的是5009.11,我懂您的意思了,万分感谢!
    我还有个问题就是,稀释补加硫脲-抗坏血酸和盐酸以后,是不是还需要静置30分钟,才能继续上机?

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  • Ins_0b5b61e7

    第5楼2022/09/07

    感谢您的回复!

    ztyzb(zxz19900120) 发表: 楼主,其实个人理解没必要再静置了,盐酸是营造酸性环境,硫脲-抗坏血酸是消除过渡金属干扰,但是建议还是静置吧,毕竟没有数据说话只是靠理论推测

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  • 迷宫H

    第6楼2022/09/08

    应助达人

    硫抗是抗干扰和预还原的作用,并且硫抗肯定是过量的。5%盐酸是为了保持和载流一致 并且生成氢化物用。 一般纯水稀释加了盐酸和硫抗的样品就好了

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  • Ins_02ceff72

    第7楼2022/11/14

    这个上面的稀释倍数f是怎么算的呀 消解的50ml算在里面的吗 还是取5到10ml是稀释2倍吗?还是怎么说?

    ztyzb(zxz19900120) 发表:盲样用AFS测总砷,消解赶酸完成以后加入硫脲-抗坏血酸和盐酸上机,发现需要稀释,请问这时候怎么稀释呀,是不是得减掉盐酸和硫脲的体积?比如加了2ml盐酸和2ml硫脲-抗坏血酸,再定容到10ml,我要稀释2倍,取5ml定容到10ml,那我取得这5ml是不是得去掉1ml的盐酸和1ml的硫脲,实际取的是3ml定容到10ml了,稀释后是不是还得加盐酸和硫脲,再反应30分钟后才能上机?楼主做的是水还是土,看加入盐酸和硫脲-抗坏血酸体积的话有点像HJ 694-2014,但是水质汞的盲样是不需要消解的,直接稀释后上机。再者回答下楼主的问题,HJ 694-2014标准中如上图原文,如果超过标曲最高点是需要稀释消解液的,而不是稀释反应后的,所以建议楼主重新消解后测定,保证和标曲绘制基体一致。再者标曲是以μg/L为横坐标,以定容后体积为体积(此时考虑了盐酸和硫脲-抗坏血酸的加入量)计算的,所以楼主的举例理想情况就是样品量确实是3ml,这样稀释的话再补加盐酸和硫脲-抗坏血酸各1ml。

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