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化妆品测砷回收率低

  • Insm_137620ea
    2022/10/09
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 各位大佬,做化妆品用微波消解,原子荧光进样,加标回收率只有不到70%请问是啥情况呀。(标线能读回来,加标回收低)
    仪器:sk-2003a(金索坤 原子荧光) 标准:化妆品安全技术规范2015版
    标液浓度:5,10,20,30,40(μg/L)底酸是盐酸
    微波消解加的是5ml硝酸+2ml双氧水,定容到50ml(加硫脲-抗坏血酸),微波升温程序室温-100℃-150℃(恒温10分钟)-降温
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  • ztyzb

    第1楼2022/10/09

    应助达人

    楼主,因为标准曲线是不经过前处理的,所以问题高概率出现在消解过程中,有可能是消解不完全也有可能是消解过程中损失,楼主是向样品中加的标准溶液吗?建议优化消解过程或者更换消解方式,更换的话可以考虑水浴锅消解;继续微波消解的话考虑提前用硝酸浸泡待测样品

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  • Insm_137620ea

    第2楼2022/10/09

    空白加标,样品加标都有做,回收率差不多。如果保持消解方式不变,用经过前处理的标准曲线进行检测是否可行呢?

    ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主,因为标准曲线是不经过前处理的,所以问题高概率出现在消解过程中,有可能是消解不完全也有可能是消解过程中损失,楼主是向样品中加的标准溶液吗?建议优化消解过程或者更换消解方式,更换的话可以考虑水浴锅消解;继续微波消解的话考虑提前用硝酸浸泡待测样品

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  • ztyzb

    第3楼2022/10/09

    应助达人

    楼主的思路比较新颖,个人觉得不合适,因为造成损失的原因在消解过程,这个损失量和样品性质是有关的不会是固定的系数。楼主可以试一下用标准曲线(不经过前处理)去测工作曲线(经过前处理)浓度点的实际浓度

    Insm_137620ea(Insm_137620ea) 发表: 空白加标,样品加标都有做,回收率差不多。如果保持消解方式不变,用经过前处理的标准曲线进行检测是否可行呢?

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  • ss0ng

    第4楼2022/10/20

    楼主测试化妆品是什么类型的?先要分析下测试化妆品的成分,然后选择前处理方式。有时候一些样品特殊,简单参考规范不一定行。之前做的有些样品很难消解,需要优化消解过程才行。仪器调试完,标准曲线测试都没什么问题的话,然后做消解后测试前加标,如果结果偏低一般都是样品没有消解完全。

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