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求助,GCMS高低浓度出峰不一致

  • Ins_d9f9824b
    2022/09/08
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 样品:塑化剂混标
    仪器:气质单杆,刚换了衬管和隔垫,用的sim
    问题:样品浓度0.1-1mg/l的时候,线性状态比较好,但是浓度降为0.05,质谱响应反而变大,甚至超过了0.1,然后做了0.01,发现0.01/0.05和原点线性还不错。
    请问各位大神,可能是什么原因呢?是否需要高低浓度分别做标。但是国标给的方法是这个浓度范围一起做,感谢
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  • 气质大菜鸡

    第1楼2022/09/09

    峰面积大的是0.2mg/l,小的是0.05,每个物质都这样

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  • 深蓝

    第2楼2022/09/09

    应助达人

    是否做了试剂空白?全程序空白之类的?低浓度标准液受空白值的影响更大一些,而且做塑化剂一定要注意器皿,很容易污染

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  • sdlzkw007

    第3楼2022/09/09

    应助达人

    很明显是空白的问题,特别注意试剂瓶螺旋盖中的密封垫片,增塑剂检测需要特定的试剂,如果检测浓度低更加需要控制空白。

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  • 安平

    第4楼2022/09/09

    应助达人

    楼主详细说说具体的分析条件为好,详细说说样品的具体情况为好。


    空白测试比较重要,需要仔细考察。

    其次考虑系统是否惰性不良,需要考虑维护更换衬管和色谱柱

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  • oscar_2007

    第5楼2022/09/09

    应助达人

    答:测试空白值,看空白响应值多大,在分析,低浓度标准液受空白值的影响很大,塑化剂分析需要注意器皿污染影响。

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  • 气质大菜鸡

    第6楼2022/09/10

    大佬,试剂空白,全程序空白指的是进溶剂和不进样吗?都做了,空白的时候没有干扰峰的

    深蓝(mitsumi) 发表:是否做了试剂空白?全程序空白之类的?低浓度标准液受空白值的影响更大一些,而且做塑化剂一定要注意器皿,很容易污染

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  • 气质大菜鸡

    第7楼2022/09/10

    大佬,求详解一下,注意空白是什么意思?不要让进样瓶的隔垫影响结果吗?

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:很明显是空白的问题,特别注意试剂瓶螺旋盖中的密封垫片,增塑剂检测需要特定的试剂,如果检测浓度低更加需要控制空白。

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  • 气质大菜鸡

    第8楼2022/09/10

    sim扫描,衬管用的是惰性的带玻璃棉,

    安平(byron1111) 发表:楼主详细说说具体的分析条件为好,详细说说样品的具体情况为好。空白测试比较重要,需要仔细考察。其次考虑系统是否惰性不良,需要考虑维护更换衬管和色谱柱

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  • 气质大菜鸡

    第9楼2022/09/10

    测试了空白样,基线不是很稳飘逸和标样差不多,但是空白样在保留时间并没有出峰的情况存在

    oscar_2007(oscar_2007) 发表:答:测试空白值,看空白响应值多大,在分析,低浓度标准液受空白值的影响很大,塑化剂分析需要注意器皿污染影响。

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  • 气质大菜鸡

    第10楼2022/09/10

    样品的话,就是用的1000mg/L的混标配置的

    安平(byron1111) 发表:楼主详细说说具体的分析条件为好,详细说说样品的具体情况为好。空白测试比较重要,需要仔细考察。其次考虑系统是否惰性不良,需要考虑维护更换衬管和色谱柱

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