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图说怎么做方法验证

  • xiaogumd11
    2022/09/20
    谱绘人生
    • 私聊

实验室建设

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  • 图说怎么做方法验证




    什么是方法验证，指在标准方法或者非标方法在引入实验室使用前，对实验室从人、机、料、法、环、测等方面评定其是否有能力在满足方法要求的情况下开展检测校准活动的过程。

    容易混淆的概念，与方法确认的区别，对象、方法、目的不同。



    在日常检测工作中，常常遇到需要做方法验证。本人用图说的方法与各位老师探讨怎么做方法确认报告，不足之处望各位老师批评指正。

    1、不同的检测行业和领域有不同的方法验证的依据。

    在做方法验证之前，先查询自己做处行业的标准，以医药和环境两个领域的准则使用较为广泛。



    图1

    药典委发布2020版药典《分析方法验证指导原则》（草案）也已颁布，2020年版中国药典-四部。

    其他方法验证依据/标准如：

    1、LS/T 6402-2017 粮油检验 设备和方法标准适用性验证及结果评价一般原则

    2、CSN 25 7251-1986 自动标准纽姆符号产出显示测量传导器．验证方法

    3、CSN 25 7251-1986 压力计及真空变形计．二级标准．验证方法

    4、CSN 35 6406-1984 惠斯顿电池．二级电压标准．验证方法

    5、SN/T4663-2016 纺织专业物理检测方法标准的验证规则

    6、SN/T 4001-2015 动物检疫方法标准验证程序

    2、方法验证需要做哪些内容



    图2

    相比而言，物理实验的方法验证相对简单，简单不代表可以不做，仍然需要做精密度，准确度，重复性。

    3、方法验证具体需要做哪些工作（以HJ168-2020为例）

    从人、机、物、法、环5个方面进行准备。包括人员、仪器、实际耗材的基本信息。信息的内容越详细，具体越好。参加能力验证的人并不是越多越好，它是针对整个实验室，而非个人，只把主要人员写上就可以了。



    图3



    4、检出限的计算



    图4



    5、精密度



    图5



    有关3个试样的浓度范围没有明确的规定，也有部门/行业是这样规定的：高、中、低三种不同含量水平（高、中、低三种含量水平建议依次为10倍定量限、2倍定量限、定量限）。

    个人意见，10倍定量限对于有些物质作为高浓度，还是偏低。我们知道，曲线中间点附近的浓度，测定相对较好，低浓度和高浓度相对较差，方法验证就是不同浓度梯度都要覆盖，为实际工作而准备的。

    6、有证标准物质



    图6



    7、样品加标

    对于化学分析，这一个环节不能少，在有干扰的情况下，如：基质成分、代谢物、降解产物、内源性物质等，保证检测结果的准确性至关重要。



    图7



    我在实际中，遇到不同实验室对加标的理解不同

    情况1：相同性质样品，不同批次的样品进行加标，做3次。

    情况2：同一批样品，高、中、低浓度加标。

    情况3：不同性质样品（如：污水、地下水，地表水），同一浓度加标。这种加标方式涵盖比较全，对于基体复杂的样品，加标回收率不一定很好看。

    8、数据统计环节



    图8



    比方说做精密度，有些实验室连续做20～30个样，挑选其中数据好看的填上，达到完成方法验证的目的。而事实上，有可能仪器本身不稳定，不满足实际检测要求，需要查找原因了。方法验证时，首先要保证仪器、试剂等满足实验要求再开展工作，样品数量不宜过多。

    9、其他说明情况



    图9



    结语：

    做过方法验证的朋友都知道，有些物质/成分的方法验证并不好做，既耗时，又耗力。这就要我们不断思考，不断总结，不断解决问题，更快更好地完成方法验证。

    备注：

    1、GB/T27417 合格评定 化学分析方法确认和验证指南

    2、HJ 168—2020环境监测分析方法标准制订技术导则

    3、CNAS-CL01：2018《检测和校准实验室能力认可准则》

    4、2020年版中国药典-四部：9101 分析方法验证指导原则
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  • 经典伪高手

    第1楼2022/09/21

    应助达人

    作者很用心

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  • wazcq

    第2楼2022/09/23

    应助达人

    请问 低，中，高浓度必须用同一条标准曲线定量吗？

0
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  • Ins_d8462639

    第3楼2022/11/09

    基质效应和提取回收率到底怎么做

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  • KD1984

    第4楼2022/11/28

    应助达人

    方法验证的对象包括经过方法确认的非标准方法，值得关注

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  • qq250083771

    第5楼2022/12/02

    应助达人

    手把手教，很不错，很详细

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  • Ins_92fd5f71

    第6楼2022/12/02

    对于初学者的我来说，很有帮我，感谢分享

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  • 格外认真

    第7楼2022/12/03

    和hj168的要求差不多，是不是算个解读啊

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  • 次元之暗面

    第9楼2023/05/12

    厉害了呢啊啊

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