【仪器心得】+能力验证之气相气质准备篇
为加强我省农产品质检机构能力建设，进一步提高农产品质量安全检测机构能力水平，全面提高农产品质量安全检测机构技术水平和整体素质,我中心参加了2022年十月中旬由上级部门组织的农药残留检测能力验证工作，此次能力验证较往年难度增大，考核项目为41项，需要用到气相色谱仪、气相色谱质谱联用仪、液质联用仪等大型仪器。为确保此次能力验证能顺利完成，进行了一系列的准备工作。
一、 气相色谱质谱联用仪的检查
1.检查并清洗进样针。
2.更换进样垫和衬管。（衬管选用白色高惰带石英板衬管）
3.更换气体过滤器
气体过滤器的作用是除去载气和检测器气体中的水分、氧气和烃类的杂质。色谱柱与氧气和水分的持续接触，特别是在高温下，将会迅速导致色谱柱的严重损坏。如果气体在净化器之前的接头处有泄漏，净化器还可以起到一定的保护作用。在经过炎热的夏季和长时间的使用，我们气质联用仪上的气体过滤器在仪器检查时发现干燥管在硅胶变色超过2/3需要及时更换掉。更换操作过程：拆掉过滤器外包装，将过滤器底部两个密封铝插头拔下，旋松圆形滚花螺母，将饱和失效的过滤器从连接底座取下，用针剥离进口和出口针形阀上 O型圈，更换新配置的O型圈，将圆形滚花螺母套上新过滤器，至过滤器与连接底座顶部，只有一个合适的位置，下压过滤器，过滤器底部密封薄膜会被刺破，边下压过滤器边拧紧圆形滚花螺母，注意必须用力。安装完成后，调节减压阀至0.5MPa。进行捡漏，以确保过滤系统不漏。把分流比改为400mL/min，吹10-15分钟再改回去。调谐如果不通过再改成400，继续吹15-30分钟。或观看我的更换操作过程的视频https://bbs.instrument.com.cn/topic/6998041
4.更换及老化色谱柱
4.1卸下色谱柱：打开柱箱门，把平时用的色谱柱更换为考试专用柱，色谱柱接进样口4-6mm，不要拧的太紧。进样口的石墨垫尖端向上。把接质谱端的色谱柱放柱箱里，用死堵堵住（黄色铜螺母）。
4.2老化色谱柱：按仪器面板上oven，设定初温50℃，保持1min，5℃/min升到300℃，保持120min，再以20℃/min，降到50℃，保持1min，5℃/min升到300℃，保持120min。再以20℃/min，降到50℃。按仪器面板上col1与col2，设定柱流量为1.0mL与1.2mL，按Front inslet，温度280℃，按start开始。老化结束把接质谱端的色谱柱安装好即可。
5.检查真空泵油，确保真空泵油在窗口的一半以上，但不能超过最上面的线。
6.调谐
仪器检查完毕开机抽真空，然后检查空气、水，通过后进行仪器调谐。
二、 气相色谱仪的检查
这次能力验证还用到两台气相色谱仪，分别是GC450（天美）、GC7890（安捷伦）都有PFPD、ECD检测器。我们分别对着两台气相色谱仪进行了检查：1.检查并清洗进样针；2.更换衬管及进样垫；3.更换色谱柱；4.开机等待进样。
为确保仪器状态良好，对仪器进行一系类的检查工作很有必要也是为即将开展的能力验证工作做好准备工作。
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