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【分析技术】关于与主峰为未全分离的杂质定量测定中的色谱峰积分问题!!!

  • Insm_a385214f
    2022/11/17
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 现有一个品种,主峰后有一个未完全分离的杂质,定量方法是主成分自身对照法,结果发现不同的积分参数对杂质峰面积影响很大,不同积分方式直接导致合格或超限!
    请大神来判断一下,最合理的最能反映真值的积分方法是哪种?
    具体见下图:


    目前我用的是垂线积分,结果杂质按自身对照法算超过限度,而换成谷谷积分,则杂质含量没有超限,但我个人认为谷谷积分不够准确,属于人为减少了杂质峰面积,个人觉得第4中积分方式,把主峰撇去,指数拟合出完整的杂质峰型才是最准确的,但不知道变色龙软件有没有这种积分功能?其次是垂线积分,是比较接近真实杂质含量的积分。谷谷积分直接把基线上方一大啪峰面积给去掉了,对于自身对照法来说,结果肯定是偏小的,个人觉得不准确。求大神发表意见。
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  • 歌名

    第1楼2022/11/18

    应助达人

    理论上4更准确,但是好像没这功能,也不认可,一般用1方式

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  • Insm_a385214f

    第2楼2022/11/18

    和你想法一样,不过我通过供应商的COA倒推,厂家那边估计用的是谷谷积分,如果我们也保持一致,这样杂质就会一直偏小,到时候审计的时候会不会有很大风险啊?因为就算是用谷谷积分,这个杂质也就比限度稍微低一点,换成垂线积分直接超标很多。

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表:理论上4更准确,但是好像没这功能,也不认可,一般用1方式

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  • houjjun

    第3楼2022/11/18

    第一种方法用的较多,但我觉得第三种更合理,因为按还原峰理论,色谱峰如果60%以上峰都出来了,按前半部分还原后半部分,结果更准确些

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  • Insm_a385214f

    第4楼2022/11/18

    我的目的是准确计算杂质含量,也就是右边的小峰峰面积要尽量准确,然后去和自身对照峰面积比较,不是主峰呀。

    houjjun(houjjun) 发表:第一种方法用的较多,但我觉得第三种更合理,因为按还原峰理论,色谱峰如果60%以上峰都出来了,按前半部分还原后半部分,结果更准确些

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  • houjjun

    第5楼2022/11/18

    我觉得也是这种方法,第一个准了,第二个也就准了

    Insm_a385214f(Insm_a385214f) 发表: 我的目的是准确计算杂质含量,也就是右边的小峰峰面积要尽量准确,然后去和自身对照峰面积比较,不是主峰呀。

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  • 歌名

    第6楼2022/11/20

    应助达人

    这个要看审计会不会看这么仔细,如果能看这么仔细且看到这个了,大概率是要被质疑甚至开不符合项的

    Insm_a385214f(Insm_a385214f) 发表: 和你想法一样,不过我通过供应商的COA倒推,厂家那边估计用的是谷谷积分,如果我们也保持一致,这样杂质就会一直偏小,到时候审计的时候会不会有很大风险啊?因为就算是用谷谷积分,这个杂质也就比限度稍微低一点,换成垂线积分直接超标很多。

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  • valorb

    第7楼2022/11/20

    调整方法提高分离度

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  • dadgoh

    第8楼2022/11/21

    应助达人

    理论上第四个积分更准确。

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  • Insm_a385214f

    第9楼2022/11/21

    谢谢,看来要做个风险评估了。

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表:这个要看审计会不会看这么仔细,如果能看这么仔细且看到这个了,大概率是要被质疑甚至开不符合项的

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  • 安平

    第10楼2022/11/22

    应助达人

    如果两个色谱峰峰高差异不太大,建议采用垂直切割的方法。即方式1.


    如果两个色谱峰峰高差异较大,建议采用方式3。


    不建议使用方式2. 一般情况下是错误的。


    方式4 ,一般情况下也是不正确的。

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