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明胶空心胶囊中铬不确定度评定

上党之巅

2022/11/24
谱绘人生

原子吸收光谱（AAS）

明胶空心胶囊中铬不确定度评定

一、不确定度评定的目的

本文采用原子吸收分光光度法，测定比明胶空心胶囊中铬的含量，基于测定系统分析和误差溯源分析，对测定系统进行不确定度评定，以反应测量结果的准确性，为产品的质量控制提供科学依据。

二、仪器及对照品

2.1、实验用仪器

原子吸收分光光度计（型号：TAS-990 设备编码：ZB-HY-055）

胶囊消解仪（型号：Med-C 设备编码：ZB-HY-142）

2.2、实验用玻璃量器

容量瓶（A级）：1000mL、100mL、50mL 移液管（A级）： 1mL、2mL、5mL、10mL

2.3 标准溶液

铬单元素标准溶液浓度：1000μg/mL（批号：GBW080614-21062；来源：中国计量科学院研究院）

三、测量程序

3.1对照品贮备液的制备

铬标准储备液的制备：精密吸取铬单元素标准溶液（1000μg/mL）1mL至1000mL量瓶中，用2%硝酸稀释至刻度，即得1μg/mL铬标准储备液。

3.2标准曲线的制备

分别精密吸取1μg/mL铬标准储备液0mL、0.5mL、1mL、2mL、4mL、8mL置100mL容量瓶中，用2%硝酸稀释至刻度，摇匀即得。

各精密吸取10μl注入石墨炉内测定吸光度，照原子吸收分光光度法，每份样品测定3次吸光度，取平均值，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制成每1mL分别含铬0ng、

5ng、10ng、20ng、40ng、80ng的标准曲线。（C=ax+b，式中X为吸光度、C为浓度、a为斜率、b为纵截距）。

3.3供试品溶液的制备

精密称取2份供试品各0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5mL，再加入氢氟酸1mL混匀，100℃预消解2小时后，盖上内盖，旋紧外套，浸泡过夜，置微波消解仪中进行微

波消解。消解完全后，取消解罐内罐置电热板上，温度设为120℃，缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并继续缓缓浓缩至近干，放冷，用2%硝酸转移至50mL量瓶中，并用2%硝酸稀

释至刻度，摇匀，待用，同法制备空白溶液。

3.4测定条件

测定波长（nm）：357.9；灯电流（%）：100% ；狭缝（nm）：0.5 ；干燥温度：100℃，灰化温度：1200℃，原子化温度1800℃；净化温度：2100℃

3.5 铬含量计算公式

C:明胶空心胶囊中铬含量 (μg/g)

C₀:明胶空心胶囊中铬测得浓度(ng/ml)

V:明胶空心胶囊稀释体积（ml）

M:明胶空心胶囊称样量（g）

1000:单位换算ng转换成μg

四、不确定度主要来源分析

五、不确定度的评定

5.1 标准物质的不确定度分量

5.1.1 标准储备液

铬标准溶液（GBW080614-21062），浓度为1000μg/mL，标准证书给出的扩展不确定度U（k=2）为1.0μg/mL，即铬标准储备液的相对不确定度为1.0/2×100%=0.5%。

5.1.2 稀释过程引入的不确定度

稀释过程为：精密吸取1mL标准储备液，置1000mL量瓶中，加2％HNO₃至刻度，摇匀作为①液；精密吸取①液0.5mL、1mL、2mL、4mL、8mL，分别5个置100mL量瓶中，

加2％HNO₃至刻度，摇匀作为②液，即5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、80ng/mL铬标准液；

a、 1mL吸量管吸取0.5mL引入的不确定度

A类1mL分度吸量管经校准，已知在20℃时，体积最大误差为±0.008mL，按三角分布，则引入的标准不确定度为：

温度引入不确定度：实验室的温度在±5℃之间变动，水的体积膨胀系数为2.1×10^-4 /℃，假定为均匀分布，因此因温度控制不充分而产生的标准不确定度为：

因此，1mL移液管吸取0.5mL体积引入的标准不确定度为：

相对标准不确定度为：

b、 1mL分度吸量管吸取1.0mL引入的不确定度：

A类1mL分度吸量管经校准，已知在20℃时，体积最大误差为±0.008mL，按三角分布，则引入的标准不确定度为：

温度引入不确定度：实验室的温度在±5℃之间变动，水的体积膨胀系数为2.1×10^-4 /℃，假定为均匀分布，因此因温度控制不充分而产生的标准不确定度为：

因此，1mL移液管体积引入的标准不确定度为：

相对标准不确定度为：

5.4空白

本实验测定中均随行扣除试剂空白影响，影响很小，故不再考虑。

七、评定结果

明胶空心胶囊铬测定的结果以C表示，C=0.5476μg/g, 其中扩展不确定度U=0.03348μg/g，是由合成不确定度U(R)=0.01674μg/g, 乘以包含因子k=2而得到。通过实验过程中

不确定度影响因子分析，发现影响最大的是仪器的性能（灵敏度、稳定性）和方法准确性及样品稀释的次数。

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