远志药材含量测定

xiaoxiao523

2022/11/30

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中药/天然药检测

远志药材含量测定

1 材料与试剂

甲醇、乙腈（色谱级上海安谱）、氢氧化钠、正丁醇、甲醇乙醇（分析纯，北京化工厂）、细叶远志皂苷、远志??酮Ⅲ和3，6＇-二芥子酰基蔗糖标准品（购自中检院）、远志药材样品（送检样品）。

2 色谱条件

LC-20AT液相色谱仪（日本岛津），色谱柱： Eclipse XDB C18(250mm*4.6μm*5μm)（安捷伦），

细叶远志皂苷流动相：以甲醇-0.05%磷酸溶液（70 : 30）等度洗脱；检测波长为210nm；

远志??酮Ⅲ和3，6＇-二芥子酰基蔗糖流动相：以乙腈-0.05%磷酸溶液（18 : 82）等度洗脱；检测波长为320nm。

3溶液制备（按照中国药典2020年版一部远志项下测定）

（1）细叶远志皂苷测定

对照品溶液的制备取细叶远志皂苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，即得。

　
细叶远志皂苷标准品色谱图　

样品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇50mL，称定重量，超声处理（功率400W，频率40kHz）1小时，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25mL，置圆底烧瓶中，蒸干，残渣加10%氢氧化钠溶液50mL，加热回流2小时，放冷，用盐酸调节pH值为4～5，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次50mL，合并正丁醇液，回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至25mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

远志药材中细叶远志皂苷色谱图　　　

（2）远志??酮Ⅲ和3，6＇-二芥子酰基蔗糖测定

　对照品溶液的制备取远志??酮Ⅲ对照品、3，6＇-二芥子酰基蔗糖对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含远志??酮Ⅲ 0.15mg、含3，6＇-二芥子酰基蔗糖0.2mg的混合溶液，即得。　　

远志??酮Ⅲ标准品色谱图　

3，6＇-二芥子酰基蔗糖标准品色谱图　

样品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，称定重量，加热回流1.5小时，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

远志药材中远志??酮Ⅲ和3，6＇-二芥子酰基蔗糖测定色谱图　　

结论：　送检样品中细叶远志皂苷含量为2.4%，远志??酮Ⅲ（C25H28O15）含量为0.22%，含3,6＇-二芥子酰基蔗糖含量为0.73%

注：远志药材测定细叶远志皂苷时样品前处理过程较为复杂，其中氢氧化钠回流结束，用盐酸调节pH值，建议用pH计测定，固定一个值，保证样品的平行性和准确性。细叶远志皂苷测定波长在低波段，仪器需要多稳定一会儿再进行测样。

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