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GC450的ECD基线噪声和接触电位

  • 高山流云
    2023/01/05
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 我的老伙计-瓦里安GC450最近计量不合格,主要是ECD的基线噪声超过了JJG700-2016气相色谱仪检定规程的要求,设备的基线噪声现在是0.28mv,JJG中要求≤0.2mv。断开色谱柱测的基线噪声也是0.25mv左右,说明不是色谱柱的问题。
    怀疑气体不纯,换了一瓶高纯氮气,测的还是0.25mv左右;接着在350度老化检测器、用丙酮冲洗检测器后还是没有改善?这个检测器是2020年换的,22年8月测的基线噪声还是0.15mv,从8月至今基本没测样,现在如何改善这个基线噪声呢?

    在老化检测器后调节接触电位发现,调节的结果与以往差别较大,上一次的接触电位是80,现在调完是-70,昨天用丙酮清洗检测器后,今天调的接触电位是-300,这个合理吗?

    厂家给的接触电位调节方法如下:

    1.设置ECD检测器于您的分析应用要求的操作温度,典型值为300℃并设置加热炉的电源为开。

    2.打开电路,并且设置范围于1a

    3.不选中“AutoZ.”(自动归零)框。

    4.让检测器达到设定的温度,并平衡若干小时,或最好过夜。

    5.按压“ClearAutoZ.”(清除自动归零)按钮。

    6.选择“ZERO”(零)池电流。

    7.设置接触电位到-760mV

    8450-GC显示屏上的ECD信号在-12.7mV13.5mV之间读数。

    9.增加接触电位到760mV

    10.ECD信号要几个mV地增加,但是可能依然是负值。

    11.现在在负的方向调节接触电位,到ECD信号在它的原始信号的0.5mV之内为止,例如信号是-12.7mV,调节接触电位,到ECD信号读数为-12.2mV为止。

    12.现在设置池电流到要求的值。

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  • zyl3367898

    第1楼2023/01/05

    应助达人

    1、可以把柱子与衬管换成新的。
    2、氮气的是否足够?
    3、检定通不过,这种情况存在,因为仪器用的时间长了,毫伏值会增加,ECD检测器有两档灵敏度,1与10,可以设定为1,这样毫伏值会降下不少,连进7针六六六,重现性《3%就算通过了。

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  • zyl3367898

    第2楼2023/01/05

    应助达人

    我写过这样的原创,你看看。https://bbs.instrument.com.cn/topic/7560698 气相色谱仪检定时常出现的问题

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  • sdlzkw007

    第3楼2023/01/06

    应助达人

    看样子是电路故障,需要根据手册的指引仔细检查一下。

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  • Willdo

    第4楼2023/01/06

    应助达人

    这么高端的硬件维护操作,一般人做不来吧。

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  • dadgoh

    第5楼2023/01/06

    应助达人

    丙酮属于含氧溶剂,清洗ecd未必是好选择。

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  • Insp_2be455b9

    第6楼2023/01/06

    进来看看学习的

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  • langyabeilei

    第7楼2023/01/06

    应助达人

    ECD不怕用就怕放哈哈,高温烧一烧吧!

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  • zyl3367898

    第8楼2023/01/06

    应助达人

    可以调节ECD接触电位,只能一边调节一边看电压值,调节到合适的电压。

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  • 高山流云

    第9楼2023/01/07

    应助达人

    衬管、进样垫都换新的了,柱子买了一直没怎么用,而且断开柱子走的基线与连接柱子时走的基本一致,因此我认为这方面没问题
    更换了一瓶高纯氮气,但是没有改善
    检定时设置的就是1

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:1、可以把柱子与衬管换成新的。
    2、氮气的是否足够?
    3、检定通不过,这种情况存在,因为仪器用的时间长了,毫伏值会增加,ECD检测器有两档灵敏度,1与10,可以设定为1,这样毫伏值会降下不少,连进7针六六六,重现性《3%就算通过了。

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  • 高山流云

    第10楼2023/01/07

    应助达人

    早就拜读那篇文章了,当时我还咨询了一个问题,您还没给解答
    我已经把信号调成1了,还是不行啊

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:我写过这样的原创,你看看。https://bbs.instrument.com.cn/topic/7560698 气相色谱仪检定时常出现的问题

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