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GC450的ECD基线噪声和接触电位

高山流云

2023/01/05

气相色谱（GC）

我的老伙计-瓦里安GC450最近计量不合格，主要是ECD的基线噪声超过了JJG700-2016气相色谱仪检定规程的要求，设备的基线噪声现在是0.28mv，JJG中要求≤0.2mv。断开色谱柱测的基线噪声也是0.25mv左右，说明不是色谱柱的问题。
怀疑气体不纯，换了一瓶高纯氮气，测的还是0.25mv左右；接着在350度老化检测器、用丙酮冲洗检测器后还是没有改善？这个检测器是2020年换的，22年8月测的基线噪声还是0.15mv，从8月至今基本没测样，现在如何改善这个基线噪声呢？

在老化检测器后调节接触电位发现，调节的结果与以往差别较大，上一次的接触电位是80，现在调完是-70，昨天用丙酮清洗检测器后，今天调的接触电位是-300，这个合理吗？

厂家给的接触电位调节方法如下：
1．设置ECD检测器于您的分析应用要求的操作温度，典型值为300℃并设置加热炉的电源为开。
2．打开电路，并且设置范围于1^a。
3．不选中“AutoZ.”（自动归零）框。
4．让检测器达到设定的温度，并平衡若干小时，或最好过夜。
5．按压“ClearAutoZ.”（清除自动归零）按钮。
6．选择“ZERO”（零）池电流。
7．设置接触电位到-760mV。
8．450-GC显示屏上的ECD信号在-12.7mV和13.5mV之间读数。
9．增加接触电位到760mV。
10.ECD信号要几个mV地增加，但是可能依然是负值。
11.现在在负的方向调节接触电位，到ECD信号在它的原始信号的0.5mV之内为止，例如信号是-12.7mV，调节接触电位，到ECD信号读数为-12.2mV为止。
12.现在设置池电流到要求的值。

分
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zyl3367898

第1楼2023/01/05

应助达人

1、可以把柱子与衬管换成新的。
2、氮气的是否足够？
3、检定通不过，这种情况存在，因为仪器用的时间长了，毫伏值会增加，ECD检测器有两档灵敏度，1与10，可以设定为1，这样毫伏值会降下不少，连进7针六六六，重现性《3%就算通过了。

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zyl3367898

第2楼2023/01/05

应助达人

我写过这样的原创，你看看。https://bbs.instrument.com.cn/topic/7560698 气相色谱仪检定时常出现的问题

0

sdlzkw007

第3楼2023/01/06

应助达人

看样子是电路故障，需要根据手册的指引仔细检查一下。

0

Willdo

第4楼2023/01/06

应助达人

这么高端的硬件维护操作，一般人做不来吧。

0

dadgoh

第5楼2023/01/06

应助达人

丙酮属于含氧溶剂，清洗ecd未必是好选择。

0

Insp_2be455b9

第6楼2023/01/06

进来看看学习的

0

langyabeilei

第7楼2023/01/06

应助达人

ECD不怕用就怕放哈哈，高温烧一烧吧！

0

zyl3367898

第8楼2023/01/06

应助达人

可以调节ECD接触电位，只能一边调节一边看电压值，调节到合适的电压。

0

高山流云

第9楼2023/01/07

应助达人

衬管、进样垫都换新的了，柱子买了一直没怎么用，而且断开柱子走的基线与连接柱子时走的基本一致，因此我认为这方面没问题
更换了一瓶高纯氮气，但是没有改善
检定时设置的就是1
zyl3367898(zyl3367898) 发表:1、可以把柱子与衬管换成新的。
2、氮气的是否足够？
3、检定通不过，这种情况存在，因为仪器用的时间长了，毫伏值会增加，ECD检测器有两档灵敏度，1与10，可以设定为1，这样毫伏值会降下不少，连进7针六六六，重现性《3%就算通过了。

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高山流云

第10楼2023/01/07

应助达人

早就拜读那篇文章了，当时我还咨询了一个问题，您还没给解答
我已经把信号调成1了，还是不行啊
zyl3367898(zyl3367898) 发表:我写过这样的原创，你看看。https://bbs.instrument.com.cn/topic/7560698 气相色谱仪检定时常出现的问题

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