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关于SPME测试的问题

  • Insp_649e9e5a
    2023/01/06
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 如图,每次跑SPME的方法,都会有这个20.4min的峰,特征离子最高的两个为73.1和267。谱库里鉴定出的物质搜CAS号也无法搜到,英文名为Pyridazine-3,6(1H,2H)-dione, 1-(4-chloro-3-nitrophenyl)-。
    我想问问有没有人知道这个东西的,因为这个针算比较新的了,没跑过什么复杂的样品,跑过的样品里也没见过这个物质,不知到哪里来的。也经过了老化,但跑出来就是有这个物质,有大佬知道这个物质的吗?求科普
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  • 歌名

    第1楼2023/01/07

    应助达人

    试一下不用SPME看有没有这个峰,感觉很可能还是针的问题,SPME的针很容易污染且处理起来很麻烦

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  • symmacros

    第2楼2023/01/07

    应助达人

    这个估计来自萃取头,是硅氧烷流失。

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  • Insp_649e9e5a

    第3楼2023/01/09

    不用萃取针空跑程序没发现有,就干净的。就只有用针的时候才发现有这个东西,不管是跑空瓶还是样品

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表:试一下不用SPME看有没有这个峰,感觉很可能还是针的问题,SPME的针很容易污染且处理起来很麻烦

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  • Insp_649e9e5a

    第4楼2023/01/09

    了解,那感觉我这个针跑空瓶子有好几个这种硅氧烷的峰,丰度还挺高的

    symmacros(jimzhu) 发表:这个估计来自萃取头,是硅氧烷流失。

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  • 歌名

    第5楼2023/01/09

    应助达人

    那应该是针的问题,没事做好blank,处理数据的时候先用blank扣减一下

    Insp_649e9e5a(Insp_649e9e5a) 发表: 不用萃取针空跑程序没发现有,就干净的。就只有用针的时候才发现有这个东西,不管是跑空瓶还是样品

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  • symmacros

    第6楼2023/01/09

    应助达人

    萃取头的硅氧烷流失是无法避免的。在使用之前尽量多老化一下萃取头。

    Insp_649e9e5a(Insp_649e9e5a) 发表: 了解,那感觉我这个针跑空瓶子有好几个这种硅氧烷的峰,丰度还挺高的

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  • 安平

    第7楼2023/01/09

    应助达人

    鬼峰未必是软件判定的物质。


    spme空白运行也存在此鬼峰吗?使用哪一种萃取头?


    可能来自spme的流失信号,也

    可能存在进样口或载气污染问题,可以考虑报修一下的。

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  • Insp_649e9e5a

    第8楼2023/01/09

    PDMS的萃取头,空走程序基线都是平的,SPME走空瓶或样瓶就存在这个峰。

    安平(byron1111) 发表:鬼峰未必是软件判定的物质。

    spme空白运行也存在此鬼峰吗?使用哪一种萃取头?

    可能来自spme的流失信号,也

    可能存在进样口或载气污染问题,可以考虑报修一下的。

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  • 深蓝

    第9楼2023/01/10

    应助达人

    老化萃取头试试看吧

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