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小麦粉中黄曲霉毒素B1的测定与分析

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2023/02/08

液相色谱（LC）

1 背景

黄曲霉毒素(AFT)是一类含有双呋喃环结构和香豆素的1类致癌性毒素，这种毒素是由黄曲霉、寄生曲霉等菌株产生，其衍生物约20种，包含黄曲霉毒素B族(B1、B2)、黄曲霉毒素G族(G1、G2)、黄曲霉毒素M族(M1、M2)、毒醇等。其中黄曲霉毒素B1毒性最大，致癌性最强。黄曲霉毒素主要残留在粮油及其制品、禾谷类作物、油料作物籽等产品中，人们通过误食这些食品或其加工副产品，进入人体被吸收而中毒。在国家国家食品安全监督抽查实施细则中规定了小麦粉中需测定黄曲霉毒素B1含量，并且GB 2761-2017标准对黄曲霉毒素B1在小麦粉中的最高残留限量制定了严格规定。本方法参照GB 5009.22-2016 食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定第一法同位素稀释液相色谱-串联质谱法，采用纳谱分析的SelectCore 黄曲霉毒素 226 多功能净化柱进行前处理，经实验验证完全满足国家检测标准要求，具有快捷、高效、准确度高、高精密度等优势。

本方法以液相色谱-三重四级杆联用仪为基础，选择反相色谱柱ChromCore C18 (1.8μm, 2.1×100mm)，采用内标法对小麦粉中黄曲霉毒素B1进行测定分析，准确度、精密度、分离度等考核指标均满足国际检测要求，并且通过对基质加标进行考核，回收率达到85%以上，满足标准要求。

2 材料

2.1 仪器

2.1.1液相色谱-串联质谱：Thermo,带电喷雾离子源

2.1.2离心机

2.1.3超声机

2.1.4离心机

2.2 试剂和试剂配制

2.2.1乙腈：色谱纯

2.2.2超纯水

2.2.1乙腈-水溶液（80：20）：取800 mL乙腈加入200 mL水，混匀。

3 实验步骤

3.1 样品前处理

称取样品5 g于50 mL具塞离心管中，加入100 μL 1 μg/mL同位素内标工作液，加入20 mL乙腈-水溶液（80：20），涡旋1 min，超声2 min，6500 r/min离心5 min，准确吸取5 mL上清液于配套试管中，将黄曲霉毒素多功能净化柱置于配套试管中，向下推动，使样品萃取液通过净化柱纯化。纯化后液体大约 3 mL即可；取 2 mL纯化后的萃取液至试管中，40 ℃氮吹至近干；加入 0.5 mL初始流动相复溶，过0.22 μm有机滤膜，待测。

3.2 仪器条件

3.2.1色谱条件

色谱柱：ChromCore C18 (1.8μm, 2.1×100mm)

流动相A：0.1%甲酸-5mM乙酸铵溶液流动相B：乙腈

柱温：35 ℃

进样量：5 μL

梯度洗脱条件如表1：

表1 梯度洗脱条件

时间

流速(mL/min)

A(%)

B(%)

0

0.2

90

10

1.5

0.2

90

10

4

0.2

5

95

8

0.2

5

95

8.1

0.2

90

10

10

0.2

90

10

3.2.2质谱条件

Ion Source Type：H-ESI

Positive Ion(V):3500

Ion Transfer Tube Temp(℃):350

Vaporizer Temp(℃):200

Sheath Gas(Arb):38

各目标化合物的离子参数如表2

表2 各化合物的离子参数

药物名称

电离方式

保留时间（min）

母离子（m/z）

子离子（m/z）

碰撞能量(V)

黄曲霉毒素B1

ESI+

5.07

313.2

213.1;285.1

22 ;20

黄曲霉毒素B1-IS

ESI+

5.08

330

255

20

3.3 色谱图

本方法采用采用在空白样品中添加适量浓度，在以上仪器条件下，各目标化合物之间的分离度，经考察发现，各化合物之间的分离度和峰型满足国际检测要求。具体谱图见图1

4 讨论

本方法与GB 5009.22-2016相比较，有以下几个优势：(1)效率高。本方法前处理过程简便快捷，体现在以下几个方面：①无需经过免疫亲和住回温步骤；②无需过免疫亲和柱。(2)试剂消耗少。无需配制Triton X -10试剂，无需使用甲醇，污染少。

5 结果

本方法黄曲霉毒素B1加标回收率在85%以上，符合国际标准规定。

公司名称：潍坊市产品质量检验所

色谱柱信息：ChromCore C18 1.8μm, 2.1×100mm

SelectCore 黄曲霉毒素 226 多功能净化柱

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