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气相色谱的样品引入装置：热解吸_热脱附装置（二）

深蓝

2023/02/22

气质联用（GCMS）

在气相色谱分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品；水质中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同，催生出多种多样的样品引入装置。

常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、顶空进样器、吹扫捕集装置、热解吸装置、固相微萃取等。本节主要介绍热解吸_热脱附装置的相关内容,包括多篇文章；其中：热解吸_热脱附装置（二）介绍热解吸_热脱附常见的样品采集与获取方式。

1 热解吸概述

热解吸/热脱附（ThermalDesorption，TD）的常规原理是将待测样品（挥发性和半挥发性组分）吸附于装有吸附材料的采样管中进行富集，之后对采样管进行加热使挥发性和半挥发性组分从吸附材料中解吸，并通过载气将解吸出的组分带入气相色谱中进行分析。热解吸/热脱附装置是用以实现热解吸/热脱附进样的装置。

根据挥发性和半挥发性组分从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩，将热脱附装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。二次热解吸装置中对采样管中解吸出的样品组分进行了进一步的浓缩富集，并以较小的载气量将浓缩之后样品组分导入气相色谱，提高了进样效率，并且可以得峰形更佳的谱图。

2 热解吸样品采集与获取的常见方式

在气相色谱分析中，样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同，催生出多种多样的样品引入装置。热解吸/热脱附可以作为气相色谱的样品引入装置，其实质是作为样品前处理方式，对实际样品进行简单的前处理（浓缩和富集）；因此而言，使用热解吸/热脱附需要首先对样品进行采集与获取。

热解吸/热脱附样品的采集分为离线和在线两种。离线样品采集利用采样装置手动收集样品后带回实验室进行分析；这类方法定性与定量较为准确，分析测试灵敏度高，但是对于某一些样品而言（如VOCs），检测频次和时效性明显不足，无法及时反映样品（气体）浓度变化情况；同时离线技术在采样、样品储存、运输过程易导致样品损失和交叉污染，测试过程繁琐耗时，测试样品数量有限，测试成本较高，测试人员要求亦较高。针对上述的一些样品（如VOCs），在线样品采集（及监测）能够长期的、连续、系统和实时地提供样品测试数据。在实际分析中，需要根据具体情况进行采样方式的选择。

在实际应用场景中，离线样品采集和在线样品采集的分类方式对于热解吸/热脱附装置而言并不能够完全体现和说明对不同样品的处理，很多情况下离线和在线采样可以通过简单的仪器改装或者加装设备进行切换。目前一些文献根据样品的性质、相应的处理方式及样品的承载载体对热解吸/热脱附的采样方式进行分类，本文以此为参考进行叙述。

2.1 采样管采样及其扩展

2.1.1 装有吸附剂的采样管采样（吸附剂采样）

采样管又称之为吸附管、热解吸管。常规情况下，采样管中装有一种或者多种吸附材料以对各种样品进行采集、吸附和浓缩。使用采样管获取的是样品中的有限种类的目标化合物。

样品使用采样管进行采样有多种方式，包括主动采样、被动采样等。目前常用的是使用主动采样方式——即通过采样泵将空气、空间内待测气体等抽过采样管（下图）。

使用主动采样的标准有《HJ 583-2010 环境空气苯系物的测定固体吸附热脱附-气相色谱法》、《HJ 644-2013 环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样-热脱附气相色谱-质谱法》和《HJ 734-2014固定污染源废气挥发性有机物的测定固相吸附_热脱附_气相色谱-质谱法》等。

被动采样（扩散采样）则是基于气态介质（分析物）的分子扩散性质，其可以穿透采样介质表面，扩散进入采样吸附剂。与主动采样不同，被动采样器不需要采样泵，没有机械部件，并且易于使用（无需泵操作或校准）。采样后，可使用溶剂或热脱附使吸附的分析物从吸附剂上解吸下来，常见的被动采样示意可以参见下图：

使用被动采样的标准主要有《ISO 16017-2：2003 Indoor, ambient and workplace air -- Sampling and analysis ofvolatile organic compounds by sorbent tube/thermal desorption/capillary gaschromatography -- Part 2: Diffusive sampling》、美国EPA 325和欧盟EN 14662-4等。

2.1.2 采样管采样的扩展

本文所指采样管采样的扩展，指的是直接在采样管中装填样品、或者利用辅助部件和装置获取样品组份后置于空采样管中的过程；完成上述过程之后，可以按照常规热解吸方式对采样管进行热解吸/热脱附，采样管中解吸出的样品组分会在冷阱/聚焦管中进行浓缩富集，随后对冷阱/聚焦管进行快速升温，载气将浓缩之后样品组分导入气相色谱。

通过对采样管采样方式的扩展，热解吸/热脱附的应用范围可以扩展到固体、气体和液体的各种形态样品的挥发性和半挥发性组分。采样管采样的扩展主要包括直接进样、搅拌棒/搅拌子吸附萃取采样（SBSE）等。

直接进样则指的是将样品直接放置在空采样管中加热样品，从而获得样品的挥发成分进行分析（下图）。

另外，如果在空管中直接解吸附，可能导致采样管不可逆的污染，因此一些厂家提供PTFE材质的采样管内衬——将样品置于采样管内衬中，再放入采样管中进行解吸。

搅拌棒/搅拌子吸附萃取采样（SBSE）是指将萃取涂层/固定相（常见的为PDMS，聚二甲基硅氧烷）涂覆于搅拌棒下端表面或者内封磁芯的玻璃搅拌子表面，通过将搅拌棒/搅拌子置于液体或者气体样品之中进行搅拌萃取，然后将其放置在空采样管中加热，从而获得样品的挥发成分进行分析。

下图为使用搅拌子萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析。

下图为使用搅拌棒萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析（以下三张图片来源于MARKES International中文官方网站HiSorb探针产品）。

其基本过程为：将搅拌棒通过样品瓶盖插入样品，振动搅拌以确保达到平衡；采样结束，将搅拌棒从顶空瓶或者样品瓶中取出，清洗晾干后直接插入空吸附管中，用热脱附仪进行脱附。

2.2 全气体采样

目前热解吸/热脱附的应用主要集中于大气环境监测等领域，采样管采样过程简单，易于操作，但是也有一定的缺陷。在使用装填有吸附剂的采样管时候，采样时目标化合物的种类容易受到限制，如果要进行全组分测量则需要使用多种吸附剂；同时，低挥发性以及易被吸附的化合物难以解吸，可能存在残留；采样过程中亦可能存在穿透问题。介于以上原因，目前使用容器直接采集固定体积样品的全气体采样方式得到了广泛的应用。全气体采样通常使用注射器、不锈钢采样罐（苏玛罐）或者气袋进行采样，可以无穿透损失的的采集实际气体样品，不存在吸附材料的降解失效问题，采样过程不受湿度变化的影响，同样样品可以进行多次分析。（本段引自《挥发性有机物监测技术》，孙也编著）

使用注射器、不锈钢采样罐（苏码罐）或者气袋进行采样之后，样品通过不同的方式与热解吸/热脱附装置连接，进行富集浓缩之后引入气相色谱仪进行分析。

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