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气相色谱的样品引入装置:热解吸_热脱附装置(五)

气质联用(GCMS)

  • 1.3.1 载气管路连接



    将进样口载气管路截断之后(1.1节),将进样口端封堵或与热解吸传输线连接之后(1.2节),截断的载气管路另外一端需要与热解吸仪器背面的“载气(Carrier Gas)”相连;热解吸仪器后部会有详细的标注。



    进样口管路一般为2mm外径或者1/16英寸外径不锈钢管,厂家均会提供用于连接管线的两通接头和螺帽、金属压环等。使用时,请勿随意选取螺帽,应当区分螺帽螺纹为美制或者公制。



    一般而言2mm外径不锈钢管会使用公制螺纹的螺帽和橡胶O型密封圈(上图);1/16英寸外径不锈钢管路会配置美制螺纹的螺帽和前后金属压环(卡套);另外,如果热解吸仪器背面的“载气(Carrier Gas)”接口为1/8英寸管路接口,还需要使用1/16-1/8转接头将1/16英寸外径不锈钢管转为1/8英寸管路。



    1.3.2 辅助气管路连接



    热解吸装置中,载气(Carrier Gas)用于将解吸出来的样品带入色谱柱;此外,热解吸装置还需要有气流用于吹扫、一次解吸和老化等过程(一般使用与载气相同的气体),因此需要从气源处单独引出一路,与热解吸仪器背面的“氮气进口(Drive Gas、Auxiliary Gas In等,统称为辅助气)”相连。



    辅助气管路一般使用外径3mm聚四氟乙烯管路,或者使用外径1/8英寸黄铜管&不锈钢管;辅助气需要直接从气源(减压器之后)处引来;连接和安装方式如下:



    如果气源处还有其他用气管路,请安装三通:



    连接时应当注意管路密封件的安装:



    完成裁切进样口载气管路、连接进样口与热解吸装置传输线、连接载气&辅助气与热解吸装置之后,即可完成气相色谱仪器与热解吸_热脱附装置之间的气路连接。



    2 热解吸装置与气相色谱的触发连接



    热解吸装置与气相色谱的触发连接指的是:热解吸_热脱附装置完成解吸/脱附,富集(二次热解吸特有),解吸/脱附等过程后,向气相色谱仪器进样时,能够向气相色谱仪器发送信号,从而触发仪器开始运行分析方法,如程序升温、流量编程等,并启动气相色谱工作站开始信号采集。



    2.1 气相色谱和热解吸来自同一厂家



    如果气相色谱仪器和热解吸_热脱附装置为同一厂家提供,且仪器自动化程度足够,只需要使用厂家提供的电缆线连接即可。例如安捷伦7820A和7667A小型热解吸仪(MiniTD)之间的连接,将RS-232 ALS 电缆(部件号G4370-61207)分别连到7667A的串行口和7820A GC的ALS控制模块(Front 端口)即可。



    2.2 气相色谱和热解吸来自不同一厂家



    如果气相色谱仪器和热解吸_热脱附装置为不同一厂家提供,热解吸厂家一般会提供用以连接气相色谱和热解吸仪器的触发线,两种仪器连接后的框图如下:



    连接气相色谱和热解吸仪器的触发线的常见形制如下:



    其中,两根线用以使热解吸装置接收气相发出的气相色谱仪器处于就绪状态(GC ReadyIN)的信号,两根线用于热解吸装置向气相色谱发出启动信号(GC Start Out)。其工作逻辑是:

    气相色谱仪器就绪(温度、流量稳定)↓↓↓

    发出就绪信号→热解吸仪器接收到信号↓↓↓

    开始进行解吸等过程↓↓↓

    进样瞬间热解吸仪器发出气相运行/启动信号↓↓↓

    气相色谱开始运行方法(程序升温、工作站开始采集)





    一般色谱仪器厂家均提供远程控制接口或者外部触发接口的针脚定义,如安捷伦7890B的REMOTE接口定义为:



    对此,只需要按照热解吸厂家说明书将 接收气相发出的仪器处于就绪状态(GC Ready IN)的信号线与热解吸装置向气相色谱发出启动信号(GC Start Out)的信号线连接在气相色谱仪器远程控制接口或者外部触发接口的相关针脚上即可。



    另外,一些厂家的气相色谱仪器没有上图如此多的针脚定义,热解吸装置亦只有向气相色谱发出启动信号(GC Start Out)的两根线,此时只需要将热解吸的触发线与气相色谱仪器的触发端口针脚连接起来即可。



    最后需要说明的是,热解吸仪器的触发线不同颜色意义不同,可能是意味着地线、高电平或者低电平等,最好咨询厂家工程师来安装,请勿随意操作避免线路电压或电流过高造成电路板损坏。



    在完成以上气路连接和触发连接之后,按照正常的分析条件设置色谱柱流量(柱前压)、分流流量、程序升温等仪器分析条件之后等即可进行分析
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