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气相色谱的流量压力控制思路
深蓝
2023/02/27
私聊
气质联用(GCMS)
1
气相色谱
中的气阻和流速控制
1.1 气阻的概念和类型
在使用机械阀控制的仪器系统中,会经常谈到气阻的概念。那么,什么是气阻?
在
气相色谱
分析中,气阻指的是使气体流通截面突然变小的器件。当气体流过时候,气体分析和管壁、分子之间相互碰撞,摩擦增大,耗损很大的能量(包括气压-势能损耗、流速-动能损耗)而表现出阻力作用。
(该段来源自
气相色谱仪
及其应用_庞增义 李洪盛)
常见的气阻类型有多种,常见的为毛细管气阻和金属粉末烧结气阻。
下图为使用细内径的1/16管路作为气阻的情况,和常规内径(0.75mm)相比而言,其内径小,阻力大。
当然,气阻的形式多种多样,也不限于以上形式。例如针型阀等只要能起到阻力,且重复性好,容易获得的部件都可以作为仪器上的气阻使用。在识别时候多加区分即可。见下图,某厂家将气路管捏扁之后作为气阻使用:
1.2 气阻和流速控制
对于
气相色谱仪
器而言,气路部件的安排可以千变万化,但是流速都是通过调节气阻和压力来实现的。气路中流速、压力和气阻的关系式是:
其中,气阻R’和本身结构有关外,还随着气体的性质及气体流型而变化。因此在实际使用时,很难利用公式计算流速,必须进行实际测定。
而在大多数情况下,仪器系统中并不需要知道气阻的大小,只需要存在气阻这一部件即可,以便于仪器进行流量、压力的调节。
2 流速控制的基本思路
2.1 气阻和压力的关系
从以上流速、压力和气阻的关系中可知,对于一个固定的气阻,如果气阻两端的压差固定,那么流经该气阻的流速(流量)是固定的。
扩展出来的:
(1)如果气阻固定,气阻两端压差增大,那么流经该气阻的流速(流量)增大;
(2)如果两端压差不变,气阻变大,那么流经该气阻的流速(流量)减小。
根据以上的思路,部分厂家设计检测器的气体(氮气、氢气和空气)流量控制主要采用两种方式:
(1)采用稳压阀-固定气阻
对于检测器(如FID)而言,可以认为检测器内部的压力就是大气压,是一个恒定的值。那么如果在检测器的气体管路中安装一个固定气阻,只需要调节气阻前面的压力即可改变进入检测器中的气体的流量。
实际的使用中,可以通过调节稳压阀的压力来改变进入检测器的气体流量。一般而言,检测器(如FID)的氢气、空气和氮气流量都可以通过该种模式控制。对于新仪器,出厂时候,厂家都会附带压力-流量曲线表,便于用户通过调节稳压阀压力来调节流量。
(2)采用稳压阀-可调气阻
由于部分厂家的设计思路——多个气路分支使用同一个稳压阀,因此稳压阀的压力不能随意的调节,否则会对整体的流量造成影响,为了克服这一问题,部分厂家将固定气阻换成可调气阻——即使用针型阀作为可调气阻来调节流量。
实际的使用中,稳压阀的压力是固定不变的,并在出厂之前设定好;通过调节针型阀来改变进入检测器的气体流量。一般而言,检测器(如FID)的氢气、空气和氮气(尾吹气)流量都可以通过该种模式控制。对于新仪器,出厂时候,厂家都会附带针型阀旋钮圈数-流量 曲线表,便于用户通过调节针型阀来调节流量。该曲线表表明的意义是,在针型阀旋钮旋转到一定圈数时候(如五圈)对应的流量的大小。
2.2 温度的影响
对于上述的检测器的气体(氮气、氢气和空气)流量控制而言,一般其气阻(针型阀)都是在室温下工作的,受到温度的影响不大。
对于
气相色谱
而言,为色谱柱提供载气也需要用到各种阀件。填充柱由于内部填充了一定粒度的单体,毛细柱由于长度较长且内径较小,因此,气体在色谱柱中流动会有一定的阻力,因此可以把色谱柱当做一个气阻。其特殊之处在于:如果在
气相色谱
的恒温分析中(柱温箱温度保持不变),温度不变则色谱柱阻力不变;当
气相色谱
采用程序升温分析时,柱温按照一定程序不断增加,气体的粘度不断增大,色谱柱的阻力也随之增加。温度和压力、流速的关系可以参考下图:
从图中可以看出,在压力保持恒定的情况下,随着柱温的升高,色谱柱的流量降低。
从图中可以看出,在流量保持恒定的情况下,随着柱温的升高,色谱柱的柱前压升高。
因此,根据以上的思路,部分厂家设计进样口的气体流量控制主要采用两种方式:
(1)采用稳压阀 恒压力模式
即在进样口之前安装稳压阀,这种模式下,无论色谱柱的温度如何变化,保证色谱柱的柱前压保持不变。
(2)采用稳压阀+稳流阀 恒流量模式
一些情况下,需要保持恒定的流量来确保分离效率,因此,常见的方法是在稳压阀后串联稳流阀,使色谱柱的柱前压随着色谱柱阻力的增加而自动增加,从而保持色谱柱的流量不变。
无论是采用恒定压力模式或者是恒定流量模式,在恒定柱温的情况下,两者是等效的;区别在于色谱柱进行升温的过程中,恒压力模式保证柱前压不变(柱流量减小),恒流量模式保证色谱柱流量不变(柱前压升高)。
2.3 载气类型的影响
对于不同的载气而言(氮气、氢气、氦气等),在同样的流量情况下,需要的柱前压是不同的。分子量越大,在同样的流量情况下,需要的柱前压越高
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